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库伦氯同一样品分析数据越来越低
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先吐槽下库仑仪怎么这么矫情,老闹情绪! 分析项目:煤焦油库伦氯 样品:低温煤焦油,密度1.03左右,含水2%左右。 溶剂:二甲苯,分析纯。 仪器设置:温度820/620,氮200,氧100,电解液:冰乙酸:水7:3水为蒸馏水, 偏压260,增益2000,电阻1k,样品稀释5倍。 异常问题:打好标样,转化率100~110,接下来进样品,同一样品,从第一针开始测得的结果越来越低, 打到最后直接分析不出结果。记得有一次第一针28ppm,第二针20,往下15,9,4最后分析不出来了。 之前进样口处老是积碳,拿去马弗炉里烧干净,用蒸馏水洗过,烘干。 求分析大神,给个指教,小生在此不胜感激。 我是新加入小木虫的,也没什么金币,但是我是真心求助,交流经验的,别怪我寒酸! |
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