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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 中间体 » 用丙酮溶解苯酚钠然后冰浴重结晶为什么没有结晶？
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jizan

银虫 (小有名气)

[求助] 用丙酮溶解苯酚钠然后冰浴重结晶为什么没有结晶？ 已有2人参与

用苯酚和氢氧化钠制备苯酚钠时，苯酚钠溶于丙酮而氢氧化钠不溶，所以用丙酮溶解粗苯酚钠，但是冰浴时没有重结晶，是什么原因呢？
后来在冰箱的冷冻室放了一个小时也没有结晶
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1楼 2015-10-26 17:23:00
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jizan

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 寒带森林 at 2015-10-27 13:02:51
你可以描述一下自己的操作步骤，或者再参考一下重结晶的方法，溶剂一定不能太多。...

用甲苯作溶剂，反应完成后直接过滤得到粗苯酚钠，然后直接加入丙酮溶解，没有加热，过滤掉氢氧化钠，然后冰浴结晶


我后来有试一下加热，但加热氢氧化钠会和丙酮反应，溶液变成棕红色，且都溶解了
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5楼2015-10-28 09:38:25
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寒带森林

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【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhoupeng87: 金币+1, 欢迎交流 2015-10-27 17:32:08
溶解的时候要在较高温度，尽量接近饱和浓度，这样低温下就可以析出，溶剂的选择也要看溶解度和温度的关系，大部分体系都是正相关的。
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2楼2015-10-26 22:35:48
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jizan

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 寒带森林 at 2015-10-26 22:35:48
溶解的时候要在较高温度，尽量接近饱和浓度，这样低温下就可以析出，溶剂的选择也要看溶解度和温度的关系，大部分体系都是正相关的。

那是丙酮放多了吗
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3楼2015-10-27 09:06:55
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寒带森林

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引用回帖:
3楼: Originally posted by jizan at 2015-10-27 09:06:55
那是丙酮放多了吗...

你可以描述一下自己的操作步骤，或者再参考一下重结晶的方法，溶剂一定不能太多。
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4楼2015-10-27 13:02:51
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寒带森林

荣誉版主 (职业作家)

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引用回帖:
5楼: Originally posted by jizan at 2015-10-28 09:38:25
用甲苯作溶剂，反应完成后直接过滤得到粗苯酚钠，然后直接加入丙酮溶解，没有加热，过滤掉氢氧化钠，然后冰浴结晶


我后来有试一下加热，但加热氢氧化钠会和丙酮反应，溶液变成棕红色，且都溶解了...

要保证有一定的温度差才能发生溶解度的大幅变化从而析出晶体，你可以试试先过滤掉氢氧化钠，然后减压旋蒸掉过量的丙酮，使溶液接近饱和，然后静置冷却就好了。
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6楼2015-10-28 10:16:27
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jizan

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 寒带森林 at 2015-10-28 10:16:27
要保证有一定的温度差才能发生溶解度的大幅变化从而析出晶体，你可以试试先过滤掉氢氧化钠，然后减压旋蒸掉过量的丙酮，使溶液接近饱和，然后静置冷却就好了。...

好的 谢谢
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7楼2015-10-28 10:27:08
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hanjianwei

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
反应生成水没有除去，你这样的得到的苯酚钠纯度肯定不高
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8楼2015-10-28 21:36:30
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jizan

银虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by hanjianwei at 2015-10-28 21:36:30
反应生成水没有除去，你这样的得到的苯酚钠纯度肯定不高

有用分水器除水，主要问题就是分离氢氧化钠和苯酚钠
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9楼2015-10-29 14:03:22
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hanjianwei

专家顾问 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by jizan at 2015-10-29 14:03:22
有用分水器除水，主要问题就是分离氢氧化钠和苯酚钠...

你确定反应彻底了？
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10楼2015-10-29 14:22:31
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