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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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wuyijingcai

铁虫 (正式写手)

[求助] 氯甲烷季铵化pH控制问题 已有6人参与

各位前辈大神,本人最近在做叔胺的季铵化研究,用乙醇做溶剂,十八叔胺为原料,通入氯甲烷反应,做70%的十八烷基三甲基氯化铵,反应完后,
产品体系呈酸性,pH在3-5左右,而市面上的同类产品pH值一般为6-8,请大家帮忙分析下pH低的原因及工业上怎样解决。只有200个金币了,全送了。
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luolinfeng

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wuyijingcai: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-10-29 14:47:10
PH值不可能会酸性的,你再好好测一下,工业化的话比较方便,把两个底物放在一起,密闭,冲入氮气3-4公斤压力,升温70-80度,保温6-8小时即可
2楼2015-10-26 14:56:25
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U839536

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
wuyijingcai: 金币+1, 有帮助 2015-10-29 14:47:35
我想告诉你的事情是PH在3-4.5是最好的

发自小木虫IOS客户端
3楼2015-10-28 10:35:15
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东邪797

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
wuyijingcai: 金币+1, 有帮助 2015-10-29 14:47:59
这个体系里面加入少量三乙胺,可以提高收率,避免季铵盐的分解。
7楼2015-10-28 17:26:13
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cc116

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
wuyijingcai(明亮的眼眸代发): 金币+2, 感谢交流~~~欢迎常来工艺技术版~O(∩_∩)O 2015-10-30 21:39:57
wuyijingcai: 金币+20, ★★★★★最佳答案 2015-11-01 13:47:54
体系有水所致

氯甲烷还是一个甲基化剂,苯甲醚苯二甲醚以及二甲胺衍生物均可以氯甲烷进行甲基化

只有这样,才会脱氯造成体系呈酸性

再看你的体系,假如有伯胺与仲胺,你们你的叔胺就相当于缚酸剂,得到相应的的含甲基叔胺,如果这样,体系依然会呈酸性,前提是叔胺不纯,有伯胺或者仲胺存在,不过这种可能性不大

那么就是其他所致,乙醇会与氯甲烷反应生成甲乙醚吗?难

如此,可能出在氯甲烷本身,这类卤化物,象氯仿氯化苄等,久存即可呈酸性,尤其是有水存在

水,可能是乙醇所带,工业品即95乙醇,5是水,当然还有其他原料以及设备体系均可能含水

建议1,用无水乙醇,2用乙腈等溶剂
10楼2015-10-30 09:35:37
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cc116

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
wuyijingcai(明亮的眼眸代发): 金币+2, 感谢交流~~~欢迎常来工艺技术版~O(∩_∩)O 2015-11-01 21:58:47
如果有伯胺或者仲胺,就会发生N取代,叔胺相当于缚酸剂,形成叔胺盐酸盐,呈酸性

异丙醇要好,确保无水,但味道大

同时也要注意体系,比如设备管道储罐阀门,还有其他原料,都要确保无水
13楼2015-11-01 16:17:09
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jingcaiwuyi

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
wuyijingcai: 金币+167, ★★★★★最佳答案 2015-11-11 12:32:57
流浪南昌: 金币-50, 马甲存档, 马甲存档 2015-11-11 14:06:48
流浪南昌: 金币-50 2015-11-11 14:06:59
流浪南昌: 金币-50 2015-11-11 14:07:12
流浪南昌: 金币-50 2015-11-11 14:07:53
体系有水是最大可能的原因,工业上一般不用乙腈等溶剂,异丙醇要好一些。
14楼2015-11-11 12:29:55
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普通回帖

wuyijingcai

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by luolinfeng at 2015-10-26 14:56:25
PH值不可能会酸性的,你再好好测一下,工业化的话比较方便,把两个底物放在一起,密闭,冲入氮气3-4公斤压力,升温70-80度,保温6-8小时即可

我们测出来的pH值的确是酸性的哈,用pH计测的
4楼2015-10-28 17:09:23
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wuyijingcai

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by U839536 at 2015-10-28 10:35:15
我想告诉你的事情是PH在3-4.5是最好的

你好,请问下PH在3-4.5是最好的,根据是什么呢,是市场标准还是使用效果,或者其他方面的。
5楼2015-10-28 17:12:21
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wuyijingcai

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by luolinfeng at 2015-10-26 14:56:25
PH值不可能会酸性的,你再好好测一下,工业化的话比较方便,把两个底物放在一起,密闭,冲入氮气3-4公斤压力,升温70-80度,保温6-8小时即可

还有就是工业化,一次性把氯甲烷加进去还是分批次通入,反应的时候会不会剧烈放热呢。
6楼2015-10-28 17:16:18
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wuyijingcai

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 东邪797 at 2015-10-28 17:26:13
这个体系里面加入少量三乙胺,可以提高收率,避免季铵盐的分解。

三乙胺的作用原理是什么呢,按理说三乙胺应该直接跟氯甲烷反应生产季铵盐啦。
8楼2015-10-29 14:46:12
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nbzhang1987

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
wuyijingcai: 金币+2, 有帮助 2015-11-01 13:51:32
引用回帖:
8楼: Originally posted by wuyijingcai at 2015-10-29 14:46:12
三乙胺的作用原理是什么呢,按理说三乙胺应该直接跟氯甲烷反应生产季铵盐啦。...

体系中存在有机溶剂的时候,测出来的PH是不准的~你最好是得到固体后,在测产品水溶液的PH
走自己的路,让别人打车去吧~~
9楼2015-10-30 08:57:19
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