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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » GC做溶残多出来一个东西 不知道是什么东西
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hot10086

新虫 (初入文坛)

[求助] GC做溶残多出来一个东西 不知道是什么东西 已有2人参与

DB624的柱子
RT=6.613  位置为丙酮

RT=6.727  位置为未知杂质 GCMS检测 MW:62

纯DMSO溶解  RT=18.899

合成路线中所用的所有溶剂混合制成 cocktail 进样排除了这些溶剂的可能，现在不知道怎么弄了
GC做溶残多出来一个东西 不知道是什么东西
1234.PNG
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1楼 2015-10-26 09:57:46
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adamsxcy

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
hot10086: 金币+22, ★有帮助 2015-10-27 13:09:34
首先得排除系统以及柱子的原因，比如换个仪器换个柱子试试，同时你可以做个GC-MS看看是什么东西，也许是降解产生的，或者你的样品会不会加热不稳定
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不知年华
2楼2015-10-26 10:17:45
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hot10086

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by adamsxcy at 2015-10-26 10:17:45
首先得排除系统以及柱子的原因，比如换个仪器换个柱子试试，同时你可以做个GC-MS看看是什么东西，也许是降解产生的，或者你的样品会不会加热不稳定

空白中什么都没有的，样品是个盐   忘了写了
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3楼2015-10-26 10:31:53
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匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
感谢参与，应助指数 +1
hot10086: 金币+66, ★★★★★最佳答案 2015-10-27 13:08:59
本帖仅楼主可见
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4楼2015-10-26 19:27:59
已阅   申请DRDEPI   回复此楼   编辑   查看我的主页

tyityi5

新虫 (小有名气)
有可能是醚类
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5楼2015-10-27 08:41:50
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xzk2005109

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有没有合成的路线与用到的试剂，否则没有办法分析啊！
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6楼2015-10-27 09:24:04
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hot10086

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lich666 at 2015-10-26 19:27:59
78-16=62，可能是二甲硫醚。

有可能，DMSO被样品给还原了，具体不去深究了，我现在溶剂换成 DMI 和 DMAC 都正常，没有其他任何杂质
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7楼2015-10-27 13:08:12
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woaipharma

木虫 (小有名气)

金虫
盐酸盐用DMSO为溶剂的话，硫醚必出，换成其他溶剂即可。
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8楼2015-10-29 16:33:24
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biotomorrow

金虫 (著名写手)
楼上说的挺有道理

发自小木虫Android客户端
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9楼2015-10-29 17:02:26
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