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Zaishyf

铜虫 (初入文坛)

[求助] 药品干燥后浑浊的原因 已有6人参与

最近研发的一种药品  主要工艺是 结晶后经过乙酸乙酯洗涤,然后开始干燥。 现在的问题是干燥后溶于水后澄清度总是不高,有浑浊现象。各位老师遇到过相似的问题吗?都可能是哪些原因导致的?乙酸乙酯用0.22um的pp膜过滤过
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y65256800

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1、成盐是否有问题,如单盐,双盐,多盐等等
2、干燥温度是否过高
3、药品本身的溶解性怎么样
非专业者…………
2楼2015-10-26 09:25:48
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keailinger

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Zaishyf(狼行拂晓代发): 金币+3, 鼓励回帖交流 2015-11-03 22:26:25
说明产品中有杂质,该杂质在乙酸乙酯中易溶解,但是在水中溶解度不好。
建议:用水做溶剂溶解抽滤、然后结晶看看。
不坠青云之志
3楼2015-10-26 10:37:59
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wsq402

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
Zaishyf(狼行拂晓代发): 金币+2, 鼓励回帖交流 2015-11-03 22:26:44
可能是乙酸乙酯的残留问题,可以做个气相色谱验证下,残留溶剂含量过高可能会导致溶液澄清度的问题。
4楼2015-11-01 22:45:19
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15840861445

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
Zaishyf(狼行拂晓代发): 金币+3, 鼓励回帖交流 2015-11-03 22:27:00
1.初始药品是否含有杂质
2.反应过程是否引入杂质
3.乙酸乙酯能否洗去杂质
4.干燥过程产品是否分解或变质
5.干燥设备是否有死角没有清洗干净,或清洗不完全
6.残留是否超标,澄清度检测时乙酸乙酯分散在水中也会浑浊的
综上,祝你好运
5楼2015-11-02 11:01:24
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Zaishyf

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by keailinger at 2015-10-26 10:37:59
说明产品中有杂质,该杂质在乙酸乙酯中易溶解,但是在水中溶解度不好。
建议:用水做溶剂溶解抽滤、然后结晶看看。

谢谢 正按这个思路来做

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
6楼2015-11-03 08:07:30
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唐兵唐兵

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

亲,你的澄清度做出来没?考察了哪几方面,谢谢。我也遇到同样的问题
没有成功的理由
7楼2016-01-04 14:33:43
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354922100

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

一般是结晶中高浓度盐未洗净,可考虑增加一步打浆,结晶后离心湿品投入釜中加水溶解甩离心(除盐),再用乙酸乙酯淋洗,最后弄一点乙醇淋洗。
有时打浆要好几次。
乙醇淋洗的目的是乙醇沸点低,在干燥时残留溶剂除尽,EA沸点高残留溶剂含量也高,这个东西在水中就是会出现浑浊的。
8楼2016-01-05 11:19:16
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Zaishyf

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 唐兵唐兵 at 2016-01-04 14:33:43
亲,你的澄清度做出来没?考察了哪几方面,谢谢。我也遇到同样的问题

溶剂纯度不高 换成分析纯就好了
9楼2016-03-17 15:46:01
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