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T-tong-0608

铜虫 (初入文坛)

[求助] 周四那天我做了药材枇杷叶的含量,柱子堵了,请问该怎么办? 已有6人参与

方法为以十八烷基基硅垸键合硅胶为 填充剂;以乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵溶液(67 : 12 : 21)为流动相; 检测波长为210nm。理论板数按熊果酸峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备取齐墩果酸对照品、熊果酸对照品 适量,精密称定,加乙醇制成每lml含齐墩果酸5(Vg、熊果酸 0.2mg的混合溶液,即得。 供试品溶液的制备取本品粗粉约lg,精密称定,置具 塞锥形瓶中,精密加人乙醇50ml,称定重量,超声处理(功率 250W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,加乙醇补足 减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测 定 法 分 别 精 密 吸 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 10(_J,注人液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含齐墩果酸(C 3 。 H 4 8 0 3 .)和熊果酸 (C 3 。H 4 S 0 3 )的总量不得少于0. 70%。
当天实验结束后,我先用了10%的甲醇冲洗了40分钟左右,并未出现什么异样,后来因为时间晚了,我就用甲醇冲洗了一刻钟左右,周五周六两天又停电了,今天一开仪器压力就报警了,0.2ml/min的流速都超压力报警限度,经验证为柱子堵了!请问该怎么办?
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2010120086

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可以尝试用异丙醇冲柱,流速为0.1

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2015-10-25 14:26:43
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T-tong-0608

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 2010120086 at 2015-10-25 14:26:43
可以尝试用异丙醇冲柱,流速为0.1

柱子完全堵死了,我用0.1%的磷酸冲了的,压力慢慢稳定了!现在用10%甲醇冲柱
3楼2015-10-25 14:59:01
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raulsam1984

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
楼主,柱子堵了,应该是缓冲盐在柱子里面析出了,但我看你用水的比例可能会有一点高,怕压力会高点,而且会造成键合硅胶水解,要不用甲醇-水=3:7,流速0.1ml/min,柱温箱30℃,冲5个小时,看看压力是否下降?
4楼2015-10-26 09:14:31
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考拉乖乖

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
正向用纯甲醇冲,再反向冲
5楼2015-10-26 09:46:48
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czzlnkar

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
用10%甲醇低流速冲,如果还是冲不开就只有换柱子了~
6楼2015-10-26 12:23:05
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T-tong-0608

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by czzlnkar at 2015-10-26 12:23:05
用10%甲醇低流速冲,如果还是冲不开就只有换柱子了~

我用了10%甲醇冲洗之后,流速0.1ml/min,还是冲不开!后来换了异丙醇冲洗之后,再换10%甲醇冲洗,再用甲醇冲洗0.1ml/min流速,压力慢慢下降了,但一换上0.2ml/min的流速,压力立马超限!
7楼2015-10-26 15:22:30
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T-tong-0608

铜虫 (初入文坛)

现在为了要做其他实验,只有换了个柱子再做!
8楼2015-10-26 15:30:52
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czzlnkar

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by T-tong-0608 at 2015-10-26 15:22:30
我用了10%甲醇冲洗之后,流速0.1ml/min,还是冲不开!后来换了异丙醇冲洗之后,再换10%甲醇冲洗,再用甲醇冲洗0.1ml/min流速,压力慢慢下降了,但一换上0.2ml/min的流速,压力立马超限!...

还是堵塞,过夜低流量

发自小木虫IOS客户端
9楼2015-10-26 20:41:57
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luomingming

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你流动相加了盐了,,不能直接用甲醇冲洗,最好先用2%的甲醇水溶液多冲洗后再用甲醇冲洗封柱。如果依然没有改善,柱头基本上废了,可以换一头接还能一段时间。
10楼2015-10-27 08:28:45
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