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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 周四那天我做了药材枇杷叶的含量，柱子堵了，请问该怎么办？
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T-tong-0608

铜虫 (初入文坛)

[求助] 周四那天我做了药材枇杷叶的含量，柱子堵了，请问该怎么办？ 已有6人参与

方法为以十八烷基基硅垸键合硅胶为 填充剂；以乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵溶液（67 ： 12 ： 21)为流动相； 检测波长为210nm。理论板数按熊果酸峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备取齐墩果酸对照品、熊果酸对照品 适量，精密称定，加乙醇制成每lml含齐墩果酸5(Vg、熊果酸 0.2mg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品粗粉约lg，精密称定，置具 塞锥形瓶中，精密加人乙醇50ml,称定重量，超声处理（功率 250W，频率50kHz)30分钟，放冷，再称定重量，加乙醇补足 减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测 定 法 分 别 精 密 吸 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 10(_J，注人液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含齐墩果酸（C 3 。 H 4 8 0 3 .)和熊果酸 (C 3 。H 4 S 0 3 )的总量不得少于0. 70%。
当天实验结束后，我先用了10%的甲醇冲洗了40分钟左右，并未出现什么异样，后来因为时间晚了，我就用甲醇冲洗了一刻钟左右，周五周六两天又停电了，今天一开仪器压力就报警了，0.2ml/min的流速都超压力报警限度，经验证为柱子堵了！请问该怎么办？
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1楼 2015-10-25 10:55:08
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2010120086

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以尝试用异丙醇冲柱，流速为0.1

[ 发自小木虫客户端 ]
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2楼2015-10-25 14:26:43
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T-tong-0608

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 2010120086 at 2015-10-25 14:26:43
可以尝试用异丙醇冲柱，流速为0.1

柱子完全堵死了，我用0.1%的磷酸冲了的，压力慢慢稳定了！现在用10%甲醇冲柱
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3楼2015-10-25 14:59:01
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raulsam1984

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主，柱子堵了，应该是缓冲盐在柱子里面析出了，但我看你用水的比例可能会有一点高，怕压力会高点，而且会造成键合硅胶水解，要不用甲醇-水=3:7，流速0.1ml/min，柱温箱30℃，冲5个小时，看看压力是否下降？
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4楼2015-10-26 09:14:31
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考拉乖乖

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
正向用纯甲醇冲，再反向冲
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5楼2015-10-26 09:46:48
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czzlnkar

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用10%甲醇低流速冲，如果还是冲不开就只有换柱子了~
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6楼2015-10-26 12:23:05
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T-tong-0608

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by czzlnkar at 2015-10-26 12:23:05
用10%甲醇低流速冲，如果还是冲不开就只有换柱子了~

我用了10%甲醇冲洗之后，流速0.1ml/min，还是冲不开！后来换了异丙醇冲洗之后，再换10%甲醇冲洗，再用甲醇冲洗0.1ml/min流速，压力慢慢下降了，但一换上0.2ml/min的流速，压力立马超限！
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7楼2015-10-26 15:22:30
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T-tong-0608

铜虫 (初入文坛)
现在为了要做其他实验，只有换了个柱子再做！
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8楼2015-10-26 15:30:52
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czzlnkar

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by T-tong-0608 at 2015-10-26 15:22:30
我用了10%甲醇冲洗之后，流速0.1ml/min，还是冲不开！后来换了异丙醇冲洗之后，再换10%甲醇冲洗，再用甲醇冲洗0.1ml/min流速，压力慢慢下降了，但一换上0.2ml/min的流速，压力立马超限！...

还是堵塞，过夜低流量

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9楼2015-10-26 20:41:57
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luomingming

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你流动相加了盐了，，不能直接用甲醇冲洗，最好先用2%的甲醇水溶液多冲洗后再用甲醇冲洗封柱。如果依然没有改善，柱头基本上废了，可以换一头接还能一段时间。
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10楼2015-10-27 08:28:45
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