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lixiangjie1

铁虫 (初入文坛)

[求助] 如何在富含羟基的微球表面进行巯基化改性

大家好,最近在做对丙烯酸羟乙酯包覆的Fe3O4微球表面进行巯基化改性,即将羟基转化成巯基,遇到了一些问题
我们采用了酯化反应的思路,想通过微球表面的羟基和巯基乙酸反应接入巯基,试了THF/DMF溶剂(也试过二氯甲烷为溶剂,但是微球在该体系中不分散),用EDC/DCC来活化巯基乙酸的羰基,DMPA作催化剂,发现这四种体系都没有反应(红外均没有巯基基团的出现)。
此外,我们还采用了二甲苯,DMF的混合溶剂,以对甲苯磺酸为催化剂,最后测红外,依然检测不到SH峰。

注:这里我们在进行巯基乙酸的羰基活化步骤时,是先在溶剂中加入EDC和巯基乙酸来活化巯基乙酸中的羰基,之后再加入丙烯酸羟乙酯包覆的Fe3O4微球

这些方法理论上应该都可以接上巯基,但是我们并没有成功,是不是在实验的过程中还有一些需要注意的地方?此外,除去这些方法,还有没有能对于这种在微球表面进行巯基化改性的、比较高效的方法,望各位能指点一二。
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heyunyun

新虫 (正式写手)

你可以直接在微球的表面用巯基的硅烷偶联剂

发自小木虫Android客户端
2楼2015-10-23 19:41:33
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lixiangjie1

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by heyunyun at 2015-10-23 19:41:33
你可以直接在微球的表面用巯基的硅烷偶联剂

我觉得在有机物的表面使用硅烷偶联剂的效率不高,本来是想过用这个方法的,但是基球是丙烯酸羟乙酯包覆的磁球,请问还有其他的方法吗
3楼2015-10-24 18:15:55
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heyunyun

新虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by lixiangjie1 at 2015-10-24 18:15:55
我觉得在有机物的表面使用硅烷偶联剂的效率不高,本来是想过用这个方法的,但是基球是丙烯酸羟乙酯包覆的磁球,请问还有其他的方法吗...

表面有羧基的意思么?那就用带氨基和巯基的物质去接,加EDC和NHS就可以。我们修饰用的是巯基乙酸,也可以。

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4楼2015-10-24 23:56:07
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lixiangjie1

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by heyunyun at 2015-10-24 23:56:07
表面有羧基的意思么?那就用带氨基和巯基的物质去接,加EDC和NHS就可以。我们修饰用的是巯基乙酸,也可以。
...

微球表面是羟基,没有羧基,不过还是非常感谢您的回答
5楼2015-11-09 09:07:09
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