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hzj6142768

木虫 (小有名气)

[求助] 气相方法 已有3人参与

各位虫友,我现在做残留溶剂遇到点问题,溶剂有丙二胺,正己烷,异丙基乙基胺,三乙胺,还有乙烯基丁基醚,样品在很多溶剂中都难溶,到目前都没有找到一个合适的溶剂来溶解它,DMF,DMSO,二氯甲烷等等都不容,还有哪些溶剂可以选择的?还有能否提供下升温程序,很长时间了,问题都得不到解决,多谢!
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放花如雪

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
样品不一定全溶啊,只要能够将其中的残留溶剂全部溶出测定即可,当然能不能全部溶出需要通过方法学验证。加样回收试验。
2楼2015-10-23 11:34:57
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jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析

建议试试混合溶剂,顶空加热看看,可能会有改善。

发自小木虫Android客户端
3楼2015-10-23 22:47:21
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
建议顶空,溶剂不需要全溶,但是溶剂能让样品分散开来的最佳,可以试试DMF和DMSO。如楼上所言,通过考察加样回收率选择溶剂是否合适。
归零
4楼2015-10-23 22:55:08
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匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信


感谢参与,应助指数 +1
本帖仅楼主可见
5楼2015-10-24 08:47:40
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kuanghua

铜虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 放花如雪 at 2015-10-23 11:34:57
样品不一定全溶啊,只要能够将其中的残留溶剂全部溶出测定即可,当然能不能全部溶出需要通过方法学验证。加样回收试验。

不能溶是不行的吧?加样回收率试验在这个问题上本身有局限性,即使回收合格也未必说明原料药中的残留溶剂完全溶出了
6楼2015-10-24 21:51:28
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放花如雪

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by kuanghua at 2015-10-24 21:51:28
不能溶是不行的吧?加样回收率试验在这个问题上本身有局限性,即使回收合格也未必说明原料药中的残留溶剂完全溶出了...

为什么样品不能全溶就不行?植物中农药残留怎么测??植物不可能全溶吧。

发自小木虫Android客户端
7楼2015-10-25 08:37:06
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dcmyt

金虫 (小有名气)

你这个样品又不是石头,总有可以溶的溶剂吧,挑一个和你要研究的溶剂不重复的溶剂出来,再去调整色谱参数,至于用顶空还是直接进样结合你选的溶剂来选择吧~
8楼2015-10-25 10:42:04
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biotomorrow

金虫 (著名写手)


9楼2015-10-25 14:00:55
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QQ2395856812

新虫 (小有名气)

10楼2017-06-11 01:24:52
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