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coldamberjack

金虫 (小有名气)

[交流] cl-的测定

配制浓度约5%铬酸钾指示剂:

称取5s铬酸钾溶于少量蒸馏水中,加入少量硝酸银溶液使之出现微红,摇匀后放置12h后,过滤并移入100mL容量瓶中,稀释至刻度。他本是就是桔黄色

但是当用铬酸钾作指示剂来测定自来水中氯离子含量时,溶液始终是橘黄色,根本看不到白色沉淀、这是为什么

请大家告诉我哪里错了
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大漠孤烟7617

铜虫 (小有名气)

问题一:
答:少量水就是50ml左右,没有定量,以把铬酸钾全部溶掉为准。加入硝酸银是为了除掉铬酸钾中的氯离子,以免影响测定,“硝酸银溶液至红色不褪”即表示氯离子已经和硝酸银反应完全,生成了氯化银,“放置过夜后过滤”的目的是把氯化银沉淀除去。
问题二:
答:“我可以看到沉淀”说明氯离子已经和硝酸银反应生成了氯化银了,但是“沉淀是砖红色的,很深”这表明你已经滴的过头了,真正的终点是最后一滴硝酸银滴下去后刚刚出现红色而且不褪色,应该是淡淡的桔红而非很深的砖红。“勤摇慢滴”刚开始滴的时候硝酸银滴下去在于溶液接触的地方不会有砖红色,在往下滴你会发现有砖红色出现,但是一摇就很快消失,最后当酸银滴下去的时候砖红色小点会消失的很慢,这时就说明快到终点了,要一滴一滴的慢慢滴。最后一滴滴下去红色不退,整个溶液显桔红色。还有一个窍门就是你在溶液显桔红色后可以再滴一滴确认,这时应该是红色越来越深,当你计算的时候把这滴减掉就行了。
13楼2008-09-09 11:30:19
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wang0996

银虫 (小有名气)


dnp(金币+1,VIP+0):谢谢应助
怎么会是有"白色沉淀"?如果操作对的话,应该是砖红色沉淀.
你的PH值调了吗?你具体如何操作的?
2楼2008-09-08 10:55:40
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大漠孤烟7617

铜虫 (小有名气)

★ ★ ★
dnp(金币+3,VIP+0):谢谢新虫应助,欢迎常来分析:)
滴氯根时的终点是不容易观察,特别是氯离子含量低时不容易看到终点,更没有白色沉淀,只有氯离子很高时才能发现有白色沉淀生成。建议你滴样品之前先找找感觉,用已知的含氯离子高的溶液(如天然卤水)自己先滴一下,看看终点到底是怎样的。如果你的样品中氯离子含量很低,用容量法很难看到终点,也可以换用其他仪器分析,如离子电极法。看不到终点还有一种可能就是滴定液浓度太低(如果你确定你的样品内氯离子含量很高)滴了很大体积但还是没有到终点,你可以换个高浓度的滴定液试试。
3楼2008-09-08 12:27:25
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大漠孤烟7617

铜虫 (小有名气)

还有一种可能是你的指示剂没有加够量,我们一般要加1.5ml左右。
4楼2008-09-08 12:29:11
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