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水思源

铁虫 (小有名气)

[交流] 吡啶-tpd有什么特殊要求?

实验室自己组装了一台很简易的tpd装置,本来准确度就很差。

老板让我做吡啶-TPD催化剂表征,师兄说不能做,说什么缺少真空装置,

老板说可以做,说通N2就可以了,

师兄说通氮气不能排干净,

我是新手对这些不懂,不知道吡啶-tpd有什么特殊要求么?

查了半天资料也没找到吡啶-tpd方面的

大侠们帮帮忙阿!



我不会设置金币奖励
斑竹帮忙设一下吧,谢谢!

[ Last edited by 水思源 on 2008-9-8 at 09:49 ]
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wanner

银虫 (初入文坛)

★ ★
nxl5096224(金币+2,VIP+0):3Q~
用吡啶吸附测酸性还是需要真空系统的。通常的操作顺序是,先通过真空系统将置于原位池内的待测材料处理干净(适当升温)。而后在一定温度下(50度)以N2为载气,采用注射器向原位池内注入吡啶,每注入一次观察红外相应峰的变化(如1450及1540),待峰高不变是认为吸附饱和。随后定点升温,随着温度的升高,吸附的吡啶将根据与酸性位结合能力的差异相继脱附。在脱附的过程中,一直需要抽真空以去除系统中的吡啶。虽然说用N2吹扫也可以,但效果不如用真空系统抽净好。不过楼主可以试试。
4楼2008-09-10 22:10:57
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sdytulxh

金虫 (正式写手)


^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢热心应助:)
刚开始我以为是我的师弟那,看地址才知道不是。吡啶-TPD表征酸强度和酸类型是行之有效的方法,但由于吡啶有较强的物理吸附,易对结果产生干扰。一般做的方法是:材料饱和吸附吡啶蒸汽,在低真空下脱附物理吸附的吡啶(可以适当升温以确保脱附完全),红外表征,1450cm-1为L酸特征吸收振动峰,1540cm-1为B酸特征吸收振动峰,峰强度可以定性表示酸量。你导师说的有道理,我以前也这么做过,你要不怕麻烦可以多做一些实验对比一下,实验设计各有千秋,不作多说。原位红外的真空装置(原位池)听说是大连化物所的一个专利,你们老板有钱的话可以向他们买一套。多给点银子花啊,呵呵。

[ Last edited by sdytulxh on 2008-9-8 at 16:30 ]
2楼2008-09-08 16:27:37
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水思源

铁虫 (小有名气)

呵呵,多谢,多谢楼上。版主帮忙给金币奖励吧。
3楼2008-09-08 17:54:33
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水思源

铁虫 (小有名气)

楼上说的是原位红外吧。我们这里打不倒这个实验条件。
5楼2008-09-10 22:32:15
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