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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 其他 » 结晶工艺
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sd936042611

铁虫 (初入文坛)

[求助] 结晶工艺 已有4人参与

目前做的结晶为针状，如何才可以使它生长成片状的？

结晶工艺
1.jpg
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1楼 2015-10-21 15:53:25
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askqianjun

木虫 (小有名气)
★
zhoupeng87: 金币+1, 欢迎交流 2015-10-22 09:13:48
换溶剂
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鸟在笼中,恨关羽不能张飞;人处世上,要八戒更须悟空.
2楼2015-10-21 16:59:01
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lichengxiwo

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhoupeng87: 金币+1, 欢迎交流 鼓励新虫 2015-10-22 09:13:54
析晶的时候开大搅拌
或者做一系列晶型筛选试验吧，不同溶剂，浓度，反溶剂量，析晶时间。。。。
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3楼2015-10-21 17:07:50
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yumx2001

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wjcmzl: 金币+1, 欢迎交流。 2015-10-23 08:37:38
有晶种的话直接加片状的晶种就可以，如果没有可以考虑更换溶剂或者添加变性剂，改变晶核结构。前提是你要结晶的物质存在片状晶型。如果没有就只能考虑造粒来改变物料形态了。
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自斟自饮自开怀无拘无束无碍
4楼2015-10-22 09:37:19
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瑞鹤仙

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wjcmzl: 金币+1, 欢迎交流。 2015-10-23 08:37:48
重结晶，加片状的晶种，不行就只能换溶剂了，那就要慢慢试了
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5楼2015-10-22 11:09:24
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sd936042611

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lichengxiwo at 2015-10-21 17:07:50
析晶的时候开大搅拌
或者做一系列晶型筛选试验吧，不同溶剂，浓度，反溶剂量，析晶时间。。。。

析出晶体时开大搅拌，得到的晶体不会是更细小吗？
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6楼2015-10-23 08:39:54
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liulqy

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我看你的产品还是有一定的晶体形态的。不如可以取一部分烘干研磨当作晶种。
在介稳区加入晶种后，不着急进行下一步，养晶一段时间，取样看看晶体的大小或是形态有无变化，同时停止搅拌看看液固分层是否明显，液固分层量有无增加。在考虑慢慢降温或是加入反溶剂（摸索的话一定要慢）。这个阶段可以一直取样观察晶体大小的变化。
一般而言，针状晶的产生和溶液中的过饱和度过大有关，控制过饱和度可以使晶体由纵向转入横向生长。
当然，每种物质的结晶情况都不一样，我只是分享下我当年做课题结晶时遇到的情况。
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7楼2015-10-23 09:36:26
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lichengxiwo

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by sd936042611 at 2015-10-23 08:39:54
析出晶体时开大搅拌，得到的晶体不会是更细小吗？...

考虑不周，
你还是应该做筛晶实验，因为你并不确定你做的这个东西的晶癖。
搞不好你这个东西本来就没有片状结晶呢。
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8楼2015-10-23 10:04:55
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sd936042611

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by liulqy at 2015-10-23 09:36:26
我看你的产品还是有一定的晶体形态的。不如可以取一部分烘干研磨当作晶种。
在介稳区加入晶种后，不着急进行下一步，养晶一段时间，取样看看晶体的大小或是形态有无变化，同时停止搅拌看看液固分层是否明显，液固分 ...

根据我做的，我发现降温静止产生的晶型形貌还是可以的，能够得到比较宽的片状晶型，但搅拌了就比较细大多数为针状的啊。你说的引入晶种的想法，我再试试（想问一下一般介稳区是怎么判断的啊，我目前就是肉眼观察的）
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9楼2015-10-23 21:24:31
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liulqy

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by sd936042611 at 2015-10-23 21:24:31
根据我做的，我发现降温静止产生的晶型形貌还是可以的，能够得到比较宽的片状晶型，但搅拌了就比较细大多数为针状的啊。你说的引入晶种的想法，我再试试（想问一下一般介稳区是怎么判断的啊，我目前就是肉眼观察的 ...

这个建议你去找找相关书籍来看看，一般对于溶析结晶的介稳区初略判断就是，你在一定的溶剂比例下的溶液中加入晶种，晶种不溶解，溶液也不会突然爆发成核，这个点可以是在介稳区里。对于降温结晶，则需要将溶液溶清后，再降温至物料析出，记录好析出物料的温度点，再升温至溶解，降温至物料析出点上面几度（此时溶液为溶清状态），添加晶种，此时也可判断为介稳区内。
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10楼2015-10-24 08:09:43
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