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SEUCM

新虫 (初入文坛)

[求助] 酯类表面活性剂合成提纯已有1人参与

最近在做酯类季铵盐表面活性剂的合成,两个亲水基为羟基和季铵盐,疏水基团为长链烷烃,用羧酸和环氧季铵盐在丙酮溶剂中反应合成,反应后旋蒸可得到透明胶状物质(即粗产品),丙酮溶解重结晶,会有白色沉淀生成,初步测定后为未反应的环氧季铵盐和一点产物,文献上有用丙酮重结晶,也有混合溶剂,但未提到混合溶剂是什么。之前看到小木虫上有人说用乙酸乙酯和石油醚的混合物重结晶。试了用丙酮,或者乙酸乙酯重结晶,效果不理想,没有得到晶体物质,而且丙酮旋蒸不净,水溶解后溶液是浑浊的,但发泡性很好。有高手给指点一下怎么能提纯产物吗?
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ujsydj

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

1.确定你的粗品里没有水残留,这个影响结晶;
2.纯度,可以做个核磁,液相,纯度低也无法结晶;
3.采用混合溶剂结晶,多试几个;
2楼2016-10-21 16:54:48
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