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2260793972

新虫 (初入文坛)

[交流] 有人做过Tubastatin A(free base)吗?能指导我下纯化方法吗? 已有1人参与

我最近在做Tubastatin A(free base) CAS:1252003-15-8 这个分子,我用用水,四氢呋喃,甲醇结晶,但是点板的时候还是看到杂质,搞不纯。各位大神有纯化过这个化合物的吗?如果有的话,能否指导下小弟我呢?
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2260793972

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by longyongdong at 2015-10-22 09:55:45
杂质变小了多少?二次结晶看能不能除去杂质?可以试试乙醇水体系试试?

我用的是甲醇和水体系,没有明显效果。还有别的办法吗?再指导我下吧,谢谢了

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
3楼2015-10-23 11:35:51
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longyongdong

金虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
杂质变小了多少?二次结晶看能不能除去杂质?可以试试乙醇水体系试试?

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有些话用来听听就可以了
2楼2015-10-22 09:55:45
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longyongdong

金虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by 2260793972 at 2015-10-22 15:35:51
我用的是甲醇和水体系,没有明显效果。还有别的办法吗?再指导我下吧,谢谢了
...

我一般结晶都是用溶剂试,先取少量放入试管中,加入少量溶剂,升温溶解,再自然冷却析晶,此时取试管中母液点板看有无杂质点,有杂质点就有纯化效果,否则没有,如果实在找不到纯化方法,只能过柱,或者考虑杂质在上一步除掉,或者下一步结晶除去

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有些话用来听听就可以了
4楼2015-10-23 12:00:05
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2260793972

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by longyongdong at 2015-10-23 12:00:05
我一般结晶都是用溶剂试,先取少量放入试管中,加入少量溶剂,升温溶解,再自然冷却析晶,此时取试管中母液点板看有无杂质点,有杂质点就有纯化效果,否则没有,如果实在找不到纯化方法,只能过柱,或者考虑杂质在 ...

好的,谢谢了,我返回到上一步再试试看。
5楼2015-10-23 13:31:00
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