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[交流]
亚硝化滴定法分析草甘膦
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| 在一篇学术论文里看到用亚硝化滴定法(以亚硝酸钠为标准溶液,用碘化钾淀粉试纸检测终点）分析草甘膦的，但没讲详细方法，自己试了下差别非常大，请问有哪位虫友知道的话，帮下忙好吗？我的邮箱：hppei@126.com,谢谢！ |
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berlin
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佳怡(金币+2,VIP+0):很老的帖子了^_^
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文献中仅有针对产物草甘膦的LC定量分析方法。但是看着还是有问题 1试剂 甲醇：HPLC级 水：HPLC级，用此水配制所有的溶液 磷酸二氢钾：基准试剂级 磷酸：85%，试剂级 草甘膦：参比级标样，已知纯度，称量前在105℃干燥2h 流动相：溶解0.8437g磷酸二氢钾于960mL水中，加入40mL甲醇，混匀。使用在pH2.0标定过的pH计，用85%磷酸调节溶液pH至2.1。流动相在用之前必须过滤和脱气 。 2 仪器 离子交换色谱或液相色谱仪：配有可在195nm操作的紫外检测器，能产生至少2.1MPa（约300psi）压力的无脉冲泵。进样系统应是一个定量环（50μL）例如Rheodyne型进样器。 HPLC色谱柱：250×4.6mm内径，不锈钢，填充强离子交换树脂，例如ZORBAX SAX Agilent pH计：配有玻璃电极的任何pH计，用缓冲溶液在pH2.0标定。 3操作条件 柱温： 室温 流速： 2.3mL/min 压力： 约2.1MPa 波长： 95nm 保留时间： 草甘膦 3.9-5.9min，可以通过调节流动相pH及流速来调整保 留时间 衰减： 0.2AUFS满刻度吸光度单位 纸速： 0.5cm/min 进样体积： 50μL 上面的方法是在一本农药的分析手册中查到的。 |
2楼2008-12-05 23:31:08
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