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hppei

金虫 (著名写手)

[交流] 亚硝化滴定法分析草甘膦

在一篇学术论文里看到用亚硝化滴定法(以亚硝酸钠为标准溶液,用碘化钾淀粉试纸检测终点)分析草甘膦的,但没讲详细方法,自己试了下差别非常大,请问有哪位虫友知道的话,帮下忙好吗?我的邮箱:hppei@126.com,谢谢!
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berlin

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★ ★
佳怡(金币+2,VIP+0):很老的帖子了^_^
文献中仅有针对产物草甘膦的LC定量分析方法。但是看着还是有问题
1试剂
        甲醇:HPLC级
       水:HPLC级,用此水配制所有的溶液
磷酸二氢钾:基准试剂级
       磷酸:85%,试剂级
草甘膦:参比级标样,已知纯度,称量前在105℃干燥2h
流动相:溶解0.8437g磷酸二氢钾于960mL水中,加入40mL甲醇,混匀。使用在pH2.0标定过的pH计,用85%磷酸调节溶液pH至2.1。流动相在用之前必须过滤和脱气 。
2 仪器
离子交换色谱或液相色谱仪:配有可在195nm操作的紫外检测器,能产生至少2.1MPa(约300psi)压力的无脉冲泵。进样系统应是一个定量环(50μL)例如Rheodyne型进样器。
HPLC色谱柱:250×4.6mm内径,不锈钢,填充强离子交换树脂,例如ZORBAX  SAX  Agilent
pH计:配有玻璃电极的任何pH计,用缓冲溶液在pH2.0标定。
3操作条件
柱温:     室温
流速:     2.3mL/min
压力:     约2.1MPa
波长:     95nm
保留时间: 草甘膦 3.9-5.9min,可以通过调节流动相pH及流速来调整保            
            留时间
衰减:      0.2AUFS满刻度吸光度单位
纸速:      0.5cm/min
进样体积:  50μL

上面的方法是在一本农药的分析手册中查到的。
让我与你握别-再轻轻抽出我的手-知道思念从此生根...年华从此停顿-热泪在心中汇成河流-是那万般无奈的凝视...就把祝福别在襟上吧-而明日-明日又隔天涯
2楼2008-12-05 23:31:08
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hppei

金虫 (著名写手)

佳怡(金币+0,VIP+0):berlin斑斑回复了,楼主关注一下~
谢谢berlin斑主,这个是目前通用的国标方法,只是觉得液相色谱用起来比较麻烦,成本也比较高,所以才想找点简单易操作的化学方法来跟踪检测,成品分析当然还是要用国标的。
3楼2008-12-07 13:13:08
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berlin

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主优秀区长

引用回帖:
Originally posted by hppei at 2008-12-7 13:13:
谢谢berlin斑主,这个是目前通用的国标方法,只是觉得液相色谱用起来比较麻烦,成本也比较高,所以才想找点简单易操作的化学方法来跟踪检测,成品分析当然还是要用国标的。

实际上就算是LC法,在双甘膦存在的条件下,啥情况还不知道呢
亚硝化滴定法,肯定误差会很大,我建议你还是使用仪器分析的方法。

分析使我们做实验,考察反应效果的眼睛,不能马虎啊
让我与你握别-再轻轻抽出我的手-知道思念从此生根...年华从此停顿-热泪在心中汇成河流-是那万般无奈的凝视...就把祝福别在襟上吧-而明日-明日又隔天涯
4楼2008-12-18 00:19:01
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hppei

金虫 (著名写手)

谢谢berlin斑主的提醒,目前已按国标方法进行分析了
5楼2008-12-19 12:16:00
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