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铁虫 (初入文坛)

[求助] 阿戈美拉汀晶型Ⅱ如何制得?求对应晶型数据 已有1人参与

阿戈美拉汀晶型Ⅱ如何制得?求对应晶型数据

各位亲好,我现在在做阿戈美拉汀晶型,原研施维雅要求晶型为Ⅱ。

施维雅提供了简单的XRD粉末衍射的数据[2倍角(强度)]:9.26(23);10.50(13);15.34(24);17.15(100)。
但是我看国内一些研究阿戈美拉汀晶型文献却提供了另外一套他们的晶型Ⅱ的数据(2倍角):9.20(49);12.58(79);17.06(32);18.54(100);18.94(88);22.08(62)。
虽然说2倍角及强度数据会有偏差,但以上两种数据绝对不一致。

原研文献说用乙醇和水精制制得要求晶型Ⅱ,但本人做出来的晶体数据与原研不符却和国内数据相符。

请问各位大侠:①:有不有更详细的原研晶型Ⅱ数据,我现有的晶型Ⅱ数据是否正确?
                         ②:用乙醇和水重结晶如何才能得到晶型Ⅱ?求工艺细节?

求赐教!!!!!!!!谢谢
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晶型研究

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zhoujie833

木虫 (正式写手)

顶一个,希望大神帮助哈
时光匆匆如流水,岁月如流不复回
2楼2015-10-21 11:29:22
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new-pharm

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我至深圳做过该产品的工艺研究,说说你你是怎么做的,我看看能不能给你指点一下,涉及到技术保密页不能说更多
3楼2015-10-21 14:02:26
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5139313

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by new-pharm at 2015-10-21 14:02:26
我至深圳做过该产品的工艺研究,说说你你是怎么做的,我看看能不能给你指点一下,涉及到技术保密页不能说更多

先问我查到的原研文献晶型Ⅱ数据没错吧?

至于我的工艺,基本就是有用单一溶剂或者混合溶剂升温溶解再降温析晶。还有就是溶于一种溶剂滴加到另外一种不良溶剂或反滴析晶的方法。
可是无论怎么样,都没得到原研数据的晶型Ⅱ。烦恼!!

有虫友说是细节问题。求解
4楼2015-10-22 08:47:58
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5139313

铁虫 (初入文坛)

呵呵  
5楼2015-10-24 11:12:33
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