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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 求助AZD9291甲磺酸盐的核磁图谱
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alyse072988

银虫 (正式写手)

[求助] 求助AZD9291甲磺酸盐的核磁图谱 已有1人参与

生产出来的AZD9291甲磺酸盐做的核磁图谱请见附件，比正确的图谱多了一个甲基，有可能是多了一个甲磺酸盐吗？

求助AZD9291甲磺酸盐的核磁图谱
a-1.jpg


求助AZD9291甲磺酸盐的核磁图谱-1
azd9291甲磺酸盐结构图.gif
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http://abc.ovooo.cn/2_24_1370545.aspx
1楼 2015-10-20 19:31:23
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

layuehd

木虫 (小有名气)
水中调碱过滤，水打浆纯化，非盐状态再送核磁，看看是不是甲基少了。

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5楼2015-10-25 16:39:32
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xiaosen813

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by alyse072988 at 2015-11-09 18:12:20
解决了，质谱没多甲基，可能是氘带溶剂活泼氢

如果生成两分子的甲磺酸盐，质谱打出来的只有游离碱的分子量，这样判断是不合理的，核磁最能说明问题。最好通过核磁再确证一下。
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9楼2015-11-19 15:36:42
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普通回帖

sy-ww-123

铜虫 (小有名气)
请问你是哪家单位？留个联系方式吧？

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2楼2015-10-25 10:32:45
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sy-ww-123

铜虫 (小有名气)
星海慧儿: 屏蔽内容, 广告嫌疑 2015-11-10 15:23:04
本帖内容被屏蔽
3楼2015-10-25 10:40:27
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biotomorrow

金虫 (著名写手)
核磁解谱得找大牛

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4楼2015-10-25 14:02:24
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xiaosen813

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
alyse072988: 金币+5, ★有帮助 2015-11-09 18:16:35
要严格控制甲磺酸的用量，AZD9291很容易生成两分子的甲磺酸盐的
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6楼2015-11-09 15:03:07
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alyse072988

银虫 (正式写手)
解决了，质谱没多甲基，可能是氘带溶剂活泼氢
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http://abc.ovooo.cn/2_24_1370545.aspx
7楼2015-11-09 18:12:20
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sy-ww-123

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by alyse072988 at 2015-11-09 18:12:20
解决了，质谱没多甲基，可能是氘带溶剂活泼氢

你们也做9291啊？我们做9291的中间体哦

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8楼2015-11-10 20:02:24
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alyse072988

银虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by xiaosen813 at 2015-11-19 15:36:42
如果生成两分子的甲磺酸盐，质谱打出来的只有游离碱的分子量，这样判断是不合理的，核磁最能说明问题。最好通过核磁再确证一下。...

还这样啊，晕
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http://abc.ovooo.cn/2_24_1370545.aspx
10楼2015-11-24 12:29:16
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