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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 经验交流 » 做晶体，做了一年，什么鬼都没出来
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米唐褁褁meng

新虫 (小有名气)

[交流] 做晶体，做了一年，什么鬼都没出来

阴差阳错读研学做晶体，做了快一年实验了，什么有用的东西都没出来，每次单晶衍射仪测出来都是辅助配体上去了，今天和老师申请换药品，老师不同意，说我用的太多了，自己再试试……
之前很多药品都是师兄要买的，我的两个药品都是导师选的，正儿八经就给我买了2种原药，研二都过了三分之一了，什么东西也没出来，想换药品又不让，导师让我自己改方案，说是我自己的原因……
在实验室都想哭了
羧酸化合物，怎么那么难配啊……

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1楼 2015-10-20 18:02:40
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jiagle

专家顾问 (知名作家)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
冰点降温: 金币+1, 谢谢回帖，辛苦了！ 2015-10-20 19:30:22
米唐褁褁meng(青若代发): 金币+5, 感谢回帖 2015-10-27 15:46:25
如果两种配体配位能力相差很大，那是不能用一锅法得到单晶的，甚至只有单一配体能上。
如果配体太弱，则需要减弱配溶剂的配位能力，考虑混合溶剂甚至非水溶剂才有可能配上。
当然，还有可能是酸碱性控制方面的问题。
由于没有具体说明实验怎么做的，无法给出精确解决方案。
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2楼2015-10-20 18:21:01
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青若

至尊木虫 (文坛精英)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
不贵的话自己先垫钱买了，之后再报销
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落霞与孤鹜齐飞，秋水共长天一色。
3楼2015-10-20 18:25:32
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123安然

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
控制酸碱度，温度等等各种条件！慢慢来

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4楼2015-10-20 18:26:55
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米唐褁褁meng

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 123安然 at 2015-10-20 18:26:55
控制酸碱度，温度等等各种条件！慢慢来

试了好久了……
各种条件每天12个小时做
都不知道自己哪错了
溶液过滤蒸发后连点东西都没有
杯子干净的可以直接做下一次

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5楼2015-10-20 20:15:43
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米唐褁褁meng

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jiagle at 2015-10-20 18:21:01
如果两种配体配位能力相差很大，那是不能用一锅法得到单晶的，甚至只有单一配体能上。
如果配体太弱，则需要减弱配溶剂的配位能力，考虑混合溶剂甚至非水溶剂才有可能配上。
当然，还有可能是酸碱性控制方面的问题 ...

现在一直用混合溶剂，问师兄，师兄就把他的方案告诉我，叫我照做，其他的建议基本没有

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6楼2015-10-20 20:18:10
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tang06
7楼2015-10-20 20:18:15
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米唐褁褁meng

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 青若 at 2015-10-20 18:25:32
不贵的话自己先垫钱买了，之后再报销

都是转账的那种，不好自己垫吧？

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8楼2015-10-20 20:18:56
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米唐褁褁meng

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by tang06 at 2015-10-20 20:18:15

你不会和我一样吧？

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9楼2015-10-20 20:20:22
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ljqpyk
10楼2015-10-20 20:33:02
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