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cindy0519

新虫 (初入文坛)

[求助] 液质联用 噪音严重 不知道哪儿污染了(AB公司 API2000) 已有1人参与

其实我是做化学计量学的,这个学期老板让我做液质联用的数据,联系了一台没人管的仪器,我滴神啊,那个问题层出不穷。
我是用Q1全扫描的。开始做的一批数据重复性就很不好,请了工程师准备清洗,结果工程师调谐了看一下说Q1很好不用清洗,Q3状态不好但我不用Q3所以不用拆机。把参数优化了下就匆忙就走了。
结果进样后发现噪音突然变很强!!!我已经把检测电压调低成原来一样的,但是噪音还是比原来强很多,导致我的样品信号直接淹没在噪音中了!_(:зゝ∠)_
已经排除色谱问题,就是质谱污染了,但是工程师坚持说Q1不用清洗,让我清洗接口。那么是离子源或者orifice什么的问题吗?看了下离子源喷雾也没有堵,orifice也刚洗不过三个月后来也没怎么用。清洗这些接口真的有用吗?真的不是四级杆污染了吗?
上图说话~

液质联用 噪音严重 不知道哪儿污染了(AB公司 API2000)
1.jpg[img]
这是之前甲醇空白样1.8-2.8分钟的质谱图,可以看出331、389、447质量的噪音信号不算高。
液质联用 噪音严重 不知道哪儿污染了(AB公司 API2000)-1
2.jpg
之后,中质量区那个噪音啊!!!

我也不知道工程师凭什么判断Q1不用清洗的,用PPG调谐也只是选定离子扫描怎么知道全扫描那些质量的噪音不是因为四级杆污染了呢?
求大神赐教判断到底是哪污染了!还有调节参数噪音确实降低了,但是不论怎么调节DP EP或者cem都已经不能是中质量区噪声降低到可接受范围了。
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海角捕鱼

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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cindy0519: 金币+10, ★★★很有帮助, 多谢多谢!~那具体噪音怎么减弱呢 也是靠调整参数吗? 2015-10-22 09:09:20
149、 301这些都是塑化剂峰 ,可以减弱,很难除净。工程师判断用不用清洗   质谱内部有没有污染 看的是指标,根据仪器型号不同有不同的指标,选定一个或几个离子,用一定浓度是PPG,看响应值是否能够达到要求,针泵进PPG看TIC是否会下降等,具体的指标在安装文件里有,你可以拿安装文件对比下仪器现在的状态。祝顺利
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2楼2015-10-20 22:43:29
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