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AnMn101211

新虫 (初入文坛)

[求助] Se\CO\H2O体系催化还原2,4-二硝基氯苯制备4-氯-3-硝基苯胺

只还原氯的对位的硝基,现在用的是乙酸钠做的助催化剂(5mmol),se粉是4%,原料是10mmol,水用的是2ml,溶剂用的是DMF40ml,常压反应4小时左右,现在的问题是:
①Se粉不能全溶(瓶壁上容易积聚Se粉),但把原料换成硝基苯或者间硝基苯就不会出现这种情况,Se粉会溶解的很好
②反应完成后产率低,能有30-40%左右
我想求助大神给点思路,接下来我该咋改进,是换助催化剂呢还是干别的,或者是在做常压反应的时候应该注意那些细节,能帮助改进实验就可以,非常感谢!!!17金币是我的全部身家了
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