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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助色谱问题
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孑然孤影2012

新虫 (小有名气)

[求助] 求助色谱问题 已有3人参与

问题一、我现在在做一个液相色谱分析的试验，流动相需要0.2%的甲酸，由于甲酸的色谱纯比较贵，而且量少，可不可以用分析纯的代替呢？
问题二、在查找文献的时候，很多文献都是用气相色谱法测定的，但我们实验室只有液相色谱，现在我想问的是可不可以采用气相色谱的提取操作和净化方法，再使用液相的色谱条件来测定，求教，急急急！
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世事如棋，乾坤莫测。笑尽英雄！
1楼 2015-10-18 11:21:25
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tankaif

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 孑然孤影2012 at 2015-10-18 15:06:01
是这样的，我要测定一种农药在土壤中的残留，文献只有用液相测作物中的残留，没有测土壤中的残留，我也不知道怎么提取和净化。但我看到有用气相测定，我想参考其中的提取和净化步骤，你看可不可行？...

土壤提取一般就是溶剂提取 包括超声 索氏等等 溶剂视目标物选择 提取物过滤后一般要初步分离 因为土壤杂质太多 最好的是固相萃取或者过柱子 弃掉大部分杂质后浓缩视待测物沸点可以用气相 但是杂质太多比较毁柱子 然后目标物可能要换检测器 反正农药一般用ect或氮磷 没查你的物质 反正气相很重沸点和fid是否响应

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11楼2015-10-18 17:29:43
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tankaif

金虫 (初入文坛)
信息给的太少 分析对象不明 分析纯无非是杂质多点 但是不干扰目标物也无妨 仪器分析共用前处理方法不是由气液分析决定的 更多是由你的目标组分决定

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2楼2015-10-18 11:41:38
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 孑然孤影2012 at 2015-10-18 15:11:12
怎么过滤？
第二个问题：有文献用液相测定过，但不是测定土壤中的，而是作物中的。比如说按照气相的提取和净化方法，在液相的条件下测定，你看这样可行不？...

用0.45um的滤膜加溶剂过滤器过滤啊 您可以问问您实验室的同学 这个肯定有；
第二个问题真心不好说 要看测啥子农残 如果像六六六之类的脂溶性的农药估计不行 像毒死蜱之类的可以用反相测得就可以 如果方便的话 可以提供下您的样品信息 如果不方便最好自己查下标准
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6楼2015-10-18 15:59:14
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
忘了说 估计气相处理方法是不是用了正己烷  这玩艺不能进反相色谱哈 不然要堵 用氮吹吹干再用流动相复溶 离心后进样
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9楼2015-10-18 16:51:40
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普通回帖

lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以用分析纯的代替 但是一定要过滤 第二个问题没法回复  至少要说明是什么东西才能看能不能用LC代替GC测定啊
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3楼2015-10-18 13:00:50
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孑然孤影2012

新虫 (小有名气)
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2楼: Originally posted by tankaif at 2015-10-18 11:41:38
信息给的太少 分析对象不明 分析纯无非是杂质多点 但是不干扰目标物也无妨 仪器分析共用前处理方法不是由气液分析决定的 更多是由你的目标组分决定

是这样的，我要测定一种农药在土壤中的残留，文献只有用液相测作物中的残留，没有测土壤中的残留，我也不知道怎么提取和净化。但我看到有用气相测定，我想参考其中的提取和净化步骤，你看可不可行？
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世事如棋，乾坤莫测。笑尽英雄！
4楼2015-10-18 15:06:01
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孑然孤影2012

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lifucheng at 2015-10-18 13:00:50
可以用分析纯的代替 但是一定要过滤 第二个问题没法回复  至少要说明是什么东西才能看能不能用LC代替GC测定啊

怎么过滤？
第二个问题：有文献用液相测定过，但不是测定土壤中的，而是作物中的。比如说按照气相的提取和净化方法，在液相的条件下测定，你看这样可行不？
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世事如棋，乾坤莫测。笑尽英雄！
5楼2015-10-18 15:11:12
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孑然孤影2012

新虫 (小有名气)
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6楼: Originally posted by lifucheng at 2015-10-18 15:59:14
用0.45um的滤膜加溶剂过滤器过滤啊 您可以问问您实验室的同学 这个肯定有；
第二个问题真心不好说 要看测啥子农残 如果像六六六之类的脂溶性的农药估计不行 像毒死蜱之类的可以用反相测得就可以 如果方便的话 可以 ...

可以的。腈菌唑

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世事如棋，乾坤莫测。笑尽英雄！
7楼2015-10-18 16:34:41
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
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7楼: Originally posted by 孑然孤影2012 at 2015-10-18 16:34:41
可以的。腈菌唑
...

晕，就是一种三唑类除菌剂嘛 查了下 应该可以  不过这玩艺见光易分解 建议用棕色进样瓶 检测波长254nm或者215nm应该都可以 祝好
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8楼2015-10-18 16:49:32
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孑然孤影2012

新虫 (小有名气)
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8楼: Originally posted by lifucheng at 2015-10-18 16:49:32
晕，就是一种三唑类除菌剂嘛 查了下 应该可以  不过这玩艺见光易分解 建议用棕色进样瓶 检测波长254nm或者215nm应该都可以 祝好...

波长你怎么查的啊？我第一次做分析，很多都不懂，下次可以问你吗？

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世事如棋，乾坤莫测。笑尽英雄！
10楼2015-10-18 17:18:01
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