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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » ！催化剂还原后再钝化对表征结果影响大不？！
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果珍酸奶

金虫 (初入文坛)

[求助] ！催化剂还原后再钝化对表征结果影响大不？！已有3人参与

本人制备铜基催化剂，在300℃还原后，氮气保护下降温至150℃以下之后又用2%-98%的氧氮钝化了1h，想请教以下钝化后的催化剂送去做XRD,TEM等表征影响大不？有没有相关的文献讨论可以推荐一下！非常感谢！！
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桃花依旧笑春风
1楼2015-10-14 20:31:28
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，辛苦 2015-10-14 21:30:53
影响比较大! xrd最好用带有原位还原装置的设备来做！
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果珍酸奶
2楼2015-10-14 21:19:47
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小雨萌萌

铜虫 (文坛精英)

优秀版主

【答案】应助回帖

商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容
★
liwentao2010: 金币+1, 应助指数+1, 谢谢回帖，欢迎常来 2015-10-14 21:31:08
XRD/XPS应该影响比较大，TEM,SEM,BET等影响小些。（个人愚见）
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3楼2015-10-14 21:26:04
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sh_swl

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
钝化温度是不是太高了，钝化一般要求温度低，150度可能不仅是钝化了，可能进入深度较深。
这样会影响XRD。
对于SEM，要注意控制钝化时的温升，如果温升过快过高，Cu催化剂本身就容易烧结，也会有影响。
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4楼2015-10-15 08:45:05
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果珍酸奶

金虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2015-10-14 21:19:47
影响比较大! xrd最好用带有原位还原装置的设备来做！

好的！谢谢
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桃花依旧笑春风
5楼2015-10-15 09:02:24
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果珍酸奶

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2015-10-14 21:19:47
影响比较大! xrd最好用带有原位还原装置的设备来做！

但是XAES和TEM一般没有原位的，如果不钝化也会被空气中的氧气氧化，这种情况怎么办呢
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桃花依旧笑春风
6楼2015-10-15 09:04:10
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yujiewu

银虫 (正式写手)
多查

发自小木虫Android客户端
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7楼2015-10-15 09:15:16
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zatnlsc

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
钝化温度太高了。通常钝化是用1-2%O2以一定流速在室温下处理，使表面形成一层氧化铜。钝化的目的是避免直接暴露于大气状态下金属铜与氧气反应大量放热导致深度氧化。
如果正常钝化，测XRD，TEM都是可以的。XPS不行，因为是表面分析仪器。当然所有原位的都可以。
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qq815441102
8楼2015-10-15 11:05:17
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果珍酸奶

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by zatnlsc at 2015-10-15 11:05:17
钝化温度太高了。通常钝化是用1-2%O2以一定流速在室温下处理，使表面形成一层氧化铜。钝化的目的是避免直接暴露于大气状态下金属铜与氧气反应大量放热导致深度氧化。
如果正常钝化，测XRD，TEM都是可以的。XPS不行 ...

好的，谢谢
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桃花依旧笑春风
9楼2015-10-16 08:28:32
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三价铁

新虫 (初入文坛)
XPS影响很大，建议还原后利用保护装置转移至手套箱进行操作
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10楼2016-04-11 14:57:52
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