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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 光学纯的化合物在不同色谱条件下会出现多组峰吗？
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文星雕龙

金虫 (正式写手)

[交流] 光学纯的化合物在不同色谱条件下会出现多组峰吗？

最近在做一个化合物（前列素类似物），结构中含三个手性中心和两条烷基链，反向液相方法（C18柱）检测纯度达到99.8%，供参考的反向手性液相方法检测纯度达99%。但是，换用正向手性液相方法检测，出现有裂峰但没有完全分离的四个峰。本人做合成出身，不明白为什么在正向和反向两种条件下，同一批产品的光学纯度相差这么大？是产品本身有问题，还是光学纯的化合物在不同条件下可能出现多组峰？请大神赐教！！
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1楼 2015-10-13 11:54:38
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yan1984

铁虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
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文星雕龙: 金币+5, 多谢您的回复！ 2015-10-14 18:02:23
正常，反相条件下几个光学异构体没有分离变成1个峰，正相未完全分离。
你的方法没有经过验证，杂质未研究彻底。
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2楼2015-10-13 15:48:22
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四季豆将

银虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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文星雕龙: 金币+8, 多谢您的指导！ 2015-10-14 18:07:19
多正常的事，反相下几个异构体没分开，正相分开了呗，还有可能正相下同物质不同状态，HPLC的一个定律一个峰不一定只有一个物质，分成几个个峰的不一定就是几个东西，特别是大分子，有内盐，弱酸弱碱结构的
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3楼2015-10-13 20:59:51
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文星雕龙

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yan1984 at 2015-10-13 15:48:22
正常，反相条件下几个光学异构体没有分离变成1个峰，正相未完全分离。
你的方法没有经过验证，杂质未研究彻底。

假设样品不纯，出现这种情况可以解释。有没有可能样品本来是光学纯，改变液相条件后，是否有可能变成一组峰（没有完全分离的峰形）？
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4楼2015-10-14 18:02:06
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文星雕龙

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 四季豆将 at 2015-10-13 20:59:51
多正常的事，反相下几个异构体没分开，正相分开了呗，还有可能正相下同物质不同状态，HPLC的一个定律一个峰不一定只有一个物质，分成几个个峰的不一定就是几个东西，特别是大分子，有内盐，弱酸弱碱结构的

对，我就是怀疑同一个物质（光学纯）有没有可能在正向异构体条件下，裂分成一组峰（没有完全分离的峰形）。前辈，请问这种情况下，液相条件，包括柱子、展开剂等等条件下不变的情况下，一个化合物可能会出现不同的状态，或者立体构象，具有不同极性而裂分吗？
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5楼2015-10-14 18:07:05
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yan1984

铁虫 (正式写手)
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引用回帖:
4楼: Originally posted by 文星雕龙 at 2015-10-14 18:02:06
假设样品不纯，出现这种情况可以解释。有没有可能样品本来是光学纯，改变液相条件后，是否有可能变成一组峰（没有完全分离的峰形）？...

抱歉，没遇到过，这个还是和你的产品结构性质有关系吧，理论上也是有这样的可能性。
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6楼2015-10-14 19:51:30
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da1234mao

铁虫 (著名写手)
★
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查了下结构，对反相而言，极性太小，不容易分醇。对正项而言，更容易分离。
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7楼2015-10-15 08:48:47
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