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文星雕龙

金虫 (正式写手)

[交流] 光学纯的化合物在不同色谱条件下会出现多组峰吗?

最近在做一个化合物(前列素类似物),结构中含三个手性中心和两条烷基链,反向液相方法(C18柱)检测纯度达到99.8%,供参考的反向手性液相方法检测纯度达99%。但是,换用正向手性液相方法检测,出现有裂峰但没有完全分离的四个峰。本人做合成出身,不明白为什么在正向和反向两种条件下,同一批产品的光学纯度相差这么大?是产品本身有问题,还是光学纯的化合物在不同条件下可能出现多组峰?请大神赐教!!
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yan1984

铁虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
文星雕龙: 金币+5, 多谢您的回复! 2015-10-14 18:02:23
正常,反相条件下几个光学异构体没有分离变成1个峰,正相未完全分离。
你的方法没有经过验证,杂质未研究彻底。
2楼2015-10-13 15:48:22
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四季豆将

银虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
文星雕龙: 金币+8, 多谢您的指导! 2015-10-14 18:07:19
多正常的事,反相下几个异构体没分开,正相分开了呗,还有可能正相下同物质不同状态,HPLC的一个定律一个峰不一定只有一个物质,分成几个个峰的不一定就是几个东西,特别是大分子,有内盐,弱酸弱碱结构的
3楼2015-10-13 20:59:51
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文星雕龙

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yan1984 at 2015-10-13 15:48:22
正常,反相条件下几个光学异构体没有分离变成1个峰,正相未完全分离。
你的方法没有经过验证,杂质未研究彻底。

假设样品不纯,出现这种情况可以解释。有没有可能样品本来是光学纯,改变液相条件后,是否有可能变成一组峰(没有完全分离的峰形)?
4楼2015-10-14 18:02:06
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文星雕龙

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 四季豆将 at 2015-10-13 20:59:51
多正常的事,反相下几个异构体没分开,正相分开了呗,还有可能正相下同物质不同状态,HPLC的一个定律一个峰不一定只有一个物质,分成几个个峰的不一定就是几个东西,特别是大分子,有内盐,弱酸弱碱结构的

对,我就是怀疑同一个物质(光学纯)有没有可能在正向异构体条件下,裂分成一组峰(没有完全分离的峰形)。前辈,请问这种情况下,液相条件,包括柱子、展开剂等等条件下不变的情况下,一个化合物可能会出现不同的状态,或者立体构象,具有不同极性而裂分吗?
5楼2015-10-14 18:07:05
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yan1984

铁虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by 文星雕龙 at 2015-10-14 18:02:06
假设样品不纯,出现这种情况可以解释。有没有可能样品本来是光学纯,改变液相条件后,是否有可能变成一组峰(没有完全分离的峰形)?...

抱歉,没遇到过,这个还是和你的产品结构性质有关系吧,理论上也是有这样的可能性。
6楼2015-10-14 19:51:30
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da1234mao

铁虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
查了下结构,对反相而言,极性太小,不容易分醇。对正项而言,更容易分离。
7楼2015-10-15 08:48:47
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