| 查看: 1375 | 回复: 4 | |||
[求助]
阿拉伯胶-葡萄糖和果糖-薄层板变黑
|
|
大家好： 按照15版药典，检测阿拉伯胶的“葡萄糖和果糖”项目，结果是硅胶板在喷了显色剂，然后放入烘箱加热后，整个硅胶板都变黑了。. 且后面研究发现，直接将显色剂喷到板上，板在烘箱中加热，板就变黑了。 求助有此经验的同学，问题会出在哪里？ 我们自己调查的结果可能是如下几个方面，： 1- 硅胶板质量问题（用了2个品牌的板，国药集团和上海信宜的，都出现了这样的问题，可能性小）； 2- 显色剂有问题（用的都是新开瓶的试剂，可能性小）； 3- 药典的方法有问题，要求用的硅胶G板，是不是应当用不同的板？ 附：检验方法 葡萄糖和果糖 取本品0.1g ,置离心管中，加1%三氟乙酸溶液2 m l ,强力振摇使溶解，密塞120°C加热1 小时，离心，小心转移上层液至50ml烧杯中，加水10ml减压蒸发至干. 残渣加水0 .1m l及甲醇0.9ml，离心分离沉淀。如有必要，用醇1ml稀释上层清液。另分别取阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、鼠李糖及木糖对照品各lOmg于lm l水中，用甲醇稀释至10ml，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以1 .6%磷酸二氢钠溶液-正丁醇-丙酮（10:4 0: 50)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以对甲氧基苯甲醛溶液（取对甲氧基苯甲醛0.5ml，加冰醋酸10m丨，甲醇8 5 m l,琉酸5ml，摇匀，即得）至恰好湿润，立即在110C加热10分钟，放冷，立即检视，对照品溶液应显示的5个淸晰分离的斑点，从下到上的顺序依次为半乳糖(灰绿色或绿色）、葡萄糖(灰色）、阿拉伯糖(黄绿色）、木糖(绿灰色或黄灰色）、鼠李糖(黄绿色）。供试品色谱中，在与半乳糖和阿拉伯糖对照品色谱相应的位置之间，不得显灰色或灰绿色斑点。  1.jpg |
回复此楼» 猜你喜欢
面上再次挂了，太难了，躺也躺不了，倦也卷不过，小学校之殇！
已经有27人回复
-
8月时间戳变的，举个手。玩一下，释放压力
已经有4人回复
-
UV压敏胶开发
已经有6人回复
-
有没有H口的？有收到消息的吗？
已经有3人回复
-
十年后又回来了，论文投稿求助
已经有3人回复
-
纯娱乐，不喜欢勿喷
已经有10人回复
-
面上提前没消息，有中的吗
已经有18人回复
-
娱乐
已经有4人回复
-
系统今天又提示维护了，估计离放榜不远了
已经有16人回复
-
一个有机合成实验室都需要哪些设备？
已经有10人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
2楼2015-10-14 09:00:07
3楼2015-10-15 08:26:23
4楼2015-10-22 08:45:37
5楼2016-11-07 11:37:37