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[交流]
紧急求助，DB-WAX 气相图谱
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我现在急需如下图谱：按照德国汽车工业协会标准VDA277方法走出的色谱图谱，据说该标准上面没有图谱，只有测试方法，我们现在有标准品，但是在机器上走出的图谱不知道对应的化合物是什么，测试样品为苯/甲苯/邻二甲苯/间二甲苯/对二甲苯/苯乙烯/乙苯/正十一烷/乙酸正丁酯/丙酮十种物质。 该标准规定的测试方法如下： 3. Testing sets and conditions测试装置和条件 3.1 testing sets测试装置 Gaschromatograph for capillary column with Head Space Tester, flame ionization detector (FID) and calculator/ Integrator. 一台具备毛细管柱和顶空装置的气相色谱仪，含氢火焰检测器（FID）和计算机、色谱工作站 WCOT-capillary dividing column with a separating phase from 100% Polyethylene glycol (so-called Wax type, e.g., DBWax, Carbowax...) WCOT-毛细管分离柱，分离相是100%聚乙烯乙二醇（Wax系列，如DBWax, Carbowax.） 0.25 mm I.D., 0.25 µm film thickness, 30-m length 025mm内径；0.25µm涂膜厚度，30m长 A WCOT nalytic balance, in the order of 0.1 mg 一台WCOT分析天平，精确至0.1mg Microliter syringe, 5 µl, sample in vitreous body 微型气相进样针，5µl，玻璃 3.2 measuring conditions测量环境 Stove temperature program GC: 3 minutes isotherm at 50ºC Heating at 200ºC with a rate of 12 K / min 4 minutes isotherm at 200ºC 程序升温：50 ºC恒温保持3分钟，再以12ºC/min升温至200ºC，200ºC恒温保持4分钟。 Injector temperature: 200ºC 进样温度 Detector temperature: 250ºC 检测器温度 Split ratio: approx. 1: 20 分流比：约1：20 Carrier gas: helium 载气：氦气 Middle carrier gas speed: approx. 22-27 cm /s. 载气流量：约22-27 cm /s. Remark: the substance 2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol (BHT) must show a retention time smaller than 16 minutes. 注：物质2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT）的保留时间在此条件下必须少于16分。 4. Attempt realization努力实现 The little glasses are tempered to the enrichment of the substances in the air standing about the test directly before the measurement 5 hours + 5 minutes with 120 + 1 ºC in the Head Space Tester and are analyzed directly afterwards. At least 3 tests are to be analyzed in each case. 必须在指定的测定条件下，120 + 1 ºC的顶空测试装置下置5小时+ 5分钟，使小瓶富集了测试物质缓慢的进入空气中，然后再分析。每次分析至少做3个测试。 The control value is determined by average signal value of at least 3 measurements with empty test little glasses. 空瓶做3个测试，3次独立的值的平均值作为测量值。 The dosage must run off in all analyses of the tests, the control value and the calibration solution identically and reproduceable. 测试所有样品，测量值和校准溶液必须在同一条件下进行，否则要重新进行。 The separating column must be brought to the bake once per week for 15 minutes at maximum temperature. 柱子必须在每周进行15分钟的最高温度的老化。 [search]DB-WAX测定VOCs的图谱[/search] |
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