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1kobe21

铁虫 (正式写手)

[交流] 氧化石墨的制备 已有11人参与

。即在冰水浴中装配好250 mL的反应瓶,加入适量的浓硫酸,磁力搅拌下加入2 g 石墨粉和1 g硝酸钠的固体混合物,再缓慢加入6 g高锰酸钾,控制反应温度不超过10 ℃,在冰浴条件下搅拌2 h后取出,在室温下搅拌反应5 d。然后将样品用5%(质量分数)的H2SO4 溶液进行稀释,搅拌 2 h 后,加入 6 mL H2O2,溶液变成亮黄色,搅拌反应2 h离心。然后用浓度适当的 H2SO4、H2O2 混合溶液以及 HCl 反复洗涤、最后用蒸馏水洗涤几次,使其 pH~7,得到的黄褐色沉淀即为氧化石墨(GO)。最后将样品在40 ℃的真空干燥箱中充分干燥。将获得的氧化石墨入去离子水中,60 W 功率超声约3 h,沉淀过夜,取上层液离心清洗后放入烘箱内40 ℃干燥,即得片层较薄的氧化石墨烯。

请各位大神指点下,加入双氧水之后溶液变成亮黄色。然后离心,取上层还是下层啊?这个上层或者下层是什么状态,后面用混合酸取洗的话,抽滤去洗吗?然后在滤纸上得到黄褐色沉淀?还有氧化石墨和氧化石墨烯到底啥区别,这个用什么表征手段能区分出来
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1kobe21

铁虫 (正式写手)


氧化石墨的制备
654482953156040225.jpg为啥不是悬浮液呢

5楼2015-10-16 14:47:53
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1kobe21

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by wuqian1016 at 2015-10-16 15:20:27
你这个效果太差了!看看我做的,刚加完双氧水后的照片。

:cry第一次做请原谅我吧。效果真好,到这个亮黄色了之后然后酸洗,还是这个颜色吗?你用的多少目的石墨啊
8楼2015-10-16 15:33:43
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南宫海涯

木虫 (正式写手)

木虫

★
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如一楼所说,但是最后离心后ph也只能接近七,不可能达到七的。

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心如止水常见明,见尽世间万物清。
9楼2015-10-16 16:10:50
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普通回帖

复仇的匹诺曹

木虫 (正式写手)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
离心取下层,上层是反应液,下层是氧化石墨。抽滤是很难抽滤下来的,建议反复离心取下层。氧化石墨与氧化石墨烯区别很大,最简单的是在水中的分散性,后者是可以稳定分散的。
2楼2015-10-12 08:41:28
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heating

银虫 (初入文坛)


★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
1L说的有道理的,你洗的话是直至上层液体澄清即可,上层清液中应该有氧化石墨烯,下层应该是氧化石墨,个人觉得氧化石墨烯与氧化石墨的区别就在于产品的层数,氧化石墨烯严格意义上是单层的氧化石墨,但一般实验很难得到,所以层数较少的叠层也归为氧化石墨烯一列吧。
3楼2015-10-13 19:22:48
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1kobe21

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 复仇的匹诺曹 at 2015-10-12 08:41:28
离心取下层,上层是反应液,下层是氧化石墨。抽滤是很难抽滤下来的,建议反复离心取下层。氧化石墨与氧化石墨烯区别很大,最简单的是在水中的分散性,后者是可以稳定分散的。

拿去离心之前,有分层现象吗?我这次做的用的599型号的,应该是50目的。用的H法,做了之后加了去离子水,双氧水,此时溶液时浑浊的。用了盐酸酸洗之后,分层了。好像很多人做的都是形成亮黄色的悬浮液,可是我的怎么就这么分层了呢?
4楼2015-10-16 14:42:03
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1kobe21

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by heating at 2015-10-13 19:22:48
1L说的有道理的,你洗的话是直至上层液体澄清即可,上层清液中应该有氧化石墨烯,下层应该是氧化石墨,个人觉得氧化石墨烯与氧化石墨的区别就在于产品的层数,氧化石墨烯严格意义上是单层的氧化石墨,但一般实验很难 ...

拿去离心之前的液体是悬浮液还是会有分层的液体呢
6楼2015-10-16 14:49:26
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wuqian1016

木虫 (著名写手)

★
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你这个效果太差了!看看我做的,刚加完双氧水后的照片。
氧化石墨的制备-1



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7楼2015-10-16 15:20:27
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复仇的匹诺曹

木虫 (正式写手)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by 1kobe21 at 2015-10-16 14:42:03
拿去离心之前,有分层现象吗?我这次做的用的599型号的,应该是50目的。用的H法,做了之后加了去离子水,双氧水,此时溶液时浑浊的。用了盐酸酸洗之后,分层了。好像很多人做的都是形成亮黄色的悬浮液,可是我的怎 ...

因为氧化后亲水性比较好了所以不会很快明显分层,你的现象是由于氧化效果不好导致的

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10楼2015-10-17 00:15:36
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