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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 氧化石墨的制备
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1kobe21

铁虫 (正式写手)

[交流] 氧化石墨的制备 已有11人参与

。即在冰水浴中装配好250 mL的反应瓶，加入适量的浓硫酸，磁力搅拌下加入2 g 石墨粉和1 g硝酸钠的固体混合物，再缓慢加入6 g高锰酸钾，控制反应温度不超过10 ℃，在冰浴条件下搅拌2 h后取出，在室温下搅拌反应5 d。然后将样品用5%（质量分数）的H2SO4 溶液进行稀释，搅拌 2 h 后，加入 6 mL H2O2，溶液变成亮黄色，搅拌反应2 h离心。然后用浓度适当的 H2SO4、H2O2 混合溶液以及 HCl 反复洗涤、最后用蒸馏水洗涤几次，使其 pH~7，得到的黄褐色沉淀即为氧化石墨(GO)。最后将样品在40 ℃的真空干燥箱中充分干燥。将获得的氧化石墨入去离子水中，60 W 功率超声约3 h，沉淀过夜，取上层液离心清洗后放入烘箱内40 ℃干燥，即得片层较薄的氧化石墨烯。

请各位大神指点下，加入双氧水之后溶液变成亮黄色。然后离心，取上层还是下层啊？这个上层或者下层是什么状态，后面用混合酸取洗的话，抽滤去洗吗？然后在滤纸上得到黄褐色沉淀？还有氧化石墨和氧化石墨烯到底啥区别，这个用什么表征手段能区分出来
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1楼 2015-10-11 13:17:28
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

1kobe21

铁虫 (正式写手)

氧化石墨的制备
654482953156040225.jpg为啥不是悬浮液呢
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5楼2015-10-16 14:47:53
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1kobe21

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by wuqian1016 at 2015-10-16 15:20:27
你这个效果太差了！看看我做的，刚加完双氧水后的照片。

:cry第一次做请原谅我吧。效果真好，到这个亮黄色了之后然后酸洗，还是这个颜色吗？你用的多少目的石墨啊
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8楼2015-10-16 15:33:43
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南宫海涯

木虫 (正式写手)

木虫
★
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如一楼所说，但是最后离心后ph也只能接近七，不可能达到七的。

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心如止水常见明，见尽世间万物清。
9楼2015-10-16 16:10:50
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普通回帖

复仇的匹诺曹

木虫 (正式写手)
★
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离心取下层，上层是反应液，下层是氧化石墨。抽滤是很难抽滤下来的，建议反复离心取下层。氧化石墨与氧化石墨烯区别很大，最简单的是在水中的分散性，后者是可以稳定分散的。
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2楼2015-10-12 08:41:28
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heating

银虫 (初入文坛)
★
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1L说的有道理的，你洗的话是直至上层液体澄清即可，上层清液中应该有氧化石墨烯，下层应该是氧化石墨，个人觉得氧化石墨烯与氧化石墨的区别就在于产品的层数，氧化石墨烯严格意义上是单层的氧化石墨，但一般实验很难得到，所以层数较少的叠层也归为氧化石墨烯一列吧。
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3楼2015-10-13 19:22:48
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1kobe21

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 复仇的匹诺曹 at 2015-10-12 08:41:28
离心取下层，上层是反应液，下层是氧化石墨。抽滤是很难抽滤下来的，建议反复离心取下层。氧化石墨与氧化石墨烯区别很大，最简单的是在水中的分散性，后者是可以稳定分散的。

拿去离心之前，有分层现象吗？我这次做的用的599型号的，应该是50目的。用的H法，做了之后加了去离子水，双氧水，此时溶液时浑浊的。用了盐酸酸洗之后，分层了。好像很多人做的都是形成亮黄色的悬浮液，可是我的怎么就这么分层了呢？
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4楼2015-10-16 14:42:03
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1kobe21

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by heating at 2015-10-13 19:22:48
1L说的有道理的，你洗的话是直至上层液体澄清即可，上层清液中应该有氧化石墨烯，下层应该是氧化石墨，个人觉得氧化石墨烯与氧化石墨的区别就在于产品的层数，氧化石墨烯严格意义上是单层的氧化石墨，但一般实验很难 ...

拿去离心之前的液体是悬浮液还是会有分层的液体呢
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6楼2015-10-16 14:49:26
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wuqian1016

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你这个效果太差了！看看我做的，刚加完双氧水后的照片。
氧化石墨的制备-1



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凯凯希
7楼2015-10-16 15:20:27
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复仇的匹诺曹

木虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
4楼: Originally posted by 1kobe21 at 2015-10-16 14:42:03
拿去离心之前，有分层现象吗？我这次做的用的599型号的，应该是50目的。用的H法，做了之后加了去离子水，双氧水，此时溶液时浑浊的。用了盐酸酸洗之后，分层了。好像很多人做的都是形成亮黄色的悬浮液，可是我的怎 ...

因为氧化后亲水性比较好了所以不会很快明显分层，你的现象是由于氧化效果不好导致的

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10楼2015-10-17 00:15:36
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