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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】如何表征金纳米溶液？
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pearshunshun

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】如何表征金纳米溶液？

求教：如何表征金纳米溶液？
   我用柠檬酸钠还原氯金酸制备10nm金纳米溶液，想对其相貌进行表征，用钨丝灯做光源的扫描电镜扫描了，但是因为纳米溶液其中含有柠檬酸盐这些盐类，SEM图中显示很多盐结晶而且分辨率又达不到分清楚金纳米的水平，请教了老师说用场发射的扫描电镜能看到金纳米，但还是会有柠檬酸盐等盐的结晶，这样会影响金纳米的观察，请教一下有没有什么办法可以出去除纳米溶液中的柠檬酸盐并且尽量保持金纳米原有的形貌，以便于用电镜观察？

[ Last edited by caosw2001 on 2008-9-4 at 16:49 ]
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1楼 2008-09-04 15:18:58
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

下雪也不走

铜虫 (小有名气)
★ ★
jackchen145(金币+2,VIP+0):谢谢您的回复^_^
用8000转超速离心机离心15分钟后，弃去上清液，再将沉出来的金纳米粒子分散到水中即可，这种情况下10nm的金不会聚集，还可以很好的单分散，通常离心纯化一次在做TEM，就不会有Citrate的干扰了，如果觉得不行，还可以再离心纯化一次，金纳米粒子也不会聚集的
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4楼2008-09-08 09:32:37
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普通回帖

refnew

专家顾问 (知名作家)
★
大笨猪和聪明羊(金币+1,VIP+0):谢谢您的答复^_^
TEM就行了，多洗几次
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2楼2008-09-04 19:42:45
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dyn4870

至尊木虫 (著名写手)
★
大笨猪和聪明羊(金币+1,VIP+0):谢谢您的回复^_^
TEM，SEM怕不行
我也做过这类实验，胶体直接滴在铜网上（大约5~10滴），去表征就好了，但做TEM的老师的耐心程度关系很大呀。
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3楼2008-09-07 15:10:04
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下雪也不走

铜虫 (小有名气)
★
大笨猪和聪明羊(金币+1,VIP+0):谢谢您的答复！楼主请教您什么是DLS，方便的话去回个帖吧^_^
水溶液中也可以用DLS来表征
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5楼2008-09-08 09:33:48
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★ ★
jackchen145(金币+2,VIP+0):谢谢您的回复^_^
去掉盐，也就是用去离子水多洗，不过需要高速离心机，否则小粒子下不来。
另外，用TEM测试的话，需要做多浓度的实验，可以用毛细管点不同浓度（相差可以10倍）的溶液观察一下，如果没有合适的，可以继续调节，直到粒子均匀分散在碳膜上。
其次，用场发射SEM也可以看，但同样要洗，不过可以不用TEM滴样那么麻烦，可以滴加一滴，倾斜样品台，让液滴流动，这样就能形成一定的浓度梯度，看起来选择合适区域拍照即可。
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
6楼2008-09-08 11:46:34
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pearshunshun

金虫 (小有名气)
谢谢各楼朋友的指教，我会试一试你们说的！

      请问“下雪也不走”，DLS是什么方法？
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7楼2008-09-08 21:10:55
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queece

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by pearshunshun at 2008-9-8 21:10:
谢谢各楼朋友的指教，我会试一试你们说的！

      请问“下雪也不走”，DLS是什么方法？

动态光散射
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8楼2008-09-08 22:08:51
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xgyanger

木虫 (著名写手)
★
大笨猪和聪明羊(金币+1,VIP+0):谢谢分享^_^
透析除去无机盐类（你的柠檬酸钠是配位剂吧？），之后，
再去看TEM，推荐
SEM的话，不能喷金，不推荐
AFM可以观察，推荐
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9楼2008-09-08 23:38:56
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yesido

金虫 (正式写手)
★
大笨猪和聪明羊(金币+1,VIP+0):谢谢分享^_^
SEM可以看的清楚，^_^
前几天刚用SEM看了
没有喷金，可能调节需要花一点功夫
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10楼2008-09-09 00:18:23
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