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雪落纷纷

新虫 (初入文坛)

[求助] 从氢谱上观察,如何判断化合物纯还是不纯 已有3人参与

从氢谱上观察,如何判断化合物纯还是不纯
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qinnan

银虫 (正式写手)

★ ★
卓越_先锋: 金币+2, 谢谢回复 2015-10-10 11:01:45
氢只有123之分!比例对了就差不多了

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2楼2015-10-10 10:27:26
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sioc007

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
一般看有没有杂峰了。
3楼2015-10-10 10:56:35
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雪落纷纷

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by qinnan at 2015-10-10 10:27:26
氢只有123之分!比例对了就差不多了

具体说说呢
4楼2015-10-10 11:27:59
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guoshunna

新虫 (初入文坛)

看除了所要的峰和可能的溶剂峰外,还有没有其他杂质峰。

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5楼2015-10-10 11:44:52
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qinnan

银虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 雪落纷纷 at 2015-10-10 11:27:59
具体说说呢...

氢信号是按比例来的!化合物中氢只有3种,甲基,次甲基,亚甲基和其他集团的氢,氨基氢,羧基等!如有磁环境相同,则也是倍数关系!积分时候要选好基准,就是第一次积分的氢为1,最好选择最容易辨认的,甲基呀或者芳香氢(苯环上氢有就是一个)!如果氢谱中除了溶剂峰外,其他氢全部是倍数关系,则说明化合物可能纯了,还需要质朴验证!高分辨ms 会给处化合物的分子式!氢谱给出有多少种氢,按比例来的,最后结合质朴分配……有时出现不一致,也没事,做其他谱图在看看……

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6楼2015-10-10 12:03:37
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476054377

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
为什么在打谱之前不做个HPLC或UPLC确定是不是纯呢?一般都是88%纯度就可以打谱的了,牛的高手80%也可以打谱的
7楼2015-10-10 20:24:05
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duliyu

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
高效液相出来看似好峰,其实最终也不定是单体,这种情况不是个例,这个要注意,最好还是用不同展开剂,或者采用二维展开法展开观察一下,出来的点是否纯正,
守候之戒
8楼2015-10-13 10:21:52
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hkt408813613

金虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by duliyu at 2015-10-13 10:21:52
高效液相出来看似好峰,其实最终也不定是单体,这种情况不是个例,这个要注意,最好还是用不同展开剂,或者采用二维展开法展开观察一下,出来的点是否纯正,

请问你说的这个二维展开法能具体说说吗?
宝贝宝贝,我是你的大叔!
9楼2015-10-13 13:52:07
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