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songzf1981

木虫 (正式写手)

[交流] 求助 有关色谱峰重排问题

我用XDB-C8分析我的产品,产品是两个组分(A和B),用甲醇做流动相,开始的时候A先出,B后出,可后来两种组分的出峰顺序颠倒了,条件都没有变,一直找不到原因,哪位老师能帮忙,先谢谢了。
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海到尽头天作岸,山登绝顶我为峰。
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jack2070

木虫 (著名写手)


dnp(金币+1,VIP+0):谢谢
你是怎么知道峰发生重排的?告诉我先
平生之志,唯求温饱!
2楼2008-09-04 13:36:59
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songzf1981

木虫 (正式写手)

开始A先出B后出,后来B先出A后出
海到尽头天作岸,山登绝顶我为峰。
3楼2008-09-04 13:57:18
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snowgirl1065

金虫 (小有名气)


dnp(金币+1,VIP+0):谢谢
一般柱子 流动相没变 出峰顺序是不会变的
建议:1.基线走平;2.用单组分A,B分别定位
4楼2008-09-04 13:59:41
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jack2070

木虫 (著名写手)

我其实就是怀疑你到底是不是发生重排了
平生之志,唯求温饱!
5楼2008-09-04 14:01:06
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rainxin163

金虫 (小有名气)

我也不是很清楚
6楼2008-09-04 14:05:21
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songzf1981

木虫 (正式写手)

谢谢楼上指导。我的组分A和B不太好分离,我试一下吧 ,谢谢。
海到尽头天作岸,山登绝顶我为峰。
7楼2008-09-04 14:15:13
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37092319851210

金虫 (小有名气)


dnp(金币+1,VIP+0):谢谢
是的,先分别用纯品找到A和B的保留时间确定是不是真的重排了。如果重排,看看柱温是不是变化了,柱效如何,还有流动相存放时间等等!
8楼2008-09-04 17:21:45
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songzf1981

木虫 (正式写手)

谢谢37092319851210 ,我也一直在考虑柱温的影响,由于我公司没有控制柱温的仪器,柱子是暴露在空气中的,一直是室温测定。该产品从去年就开始做,我怀疑是不是季节温度变化的原因引起的。
海到尽头天作岸,山登绝顶我为峰。
9楼2008-09-05 10:06:55
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songzf1981

木虫 (正式写手)

各位老师早上好:
我制备了我的样品两种组分的纯品,经HPLC定性,发现确实是发生了重排。
我的组分用HPLC级甲醇溶解之后,PH值在2左右,我想是不是柱子烷基发生流失造成的?
海到尽头天作岸,山登绝顶我为峰。
10楼2008-09-08 11:31:06
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