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Messy0303

新虫 (小有名气)

[交流] LiNi0.5Mn1.5O4作为锂离子电池正极材料 已有3人参与

用MnO2,Ni(NO3)2和LiOH制备LiNi0.5Mn1.5O4为什么烧出来的颜色不是纯黑色,是黄褐色,我烧的的是800℃,保温15小时,然后700℃退火10小时?有没有做这个的,最合理的煅烧温度和保温时间是多少
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阳光总在风雨后
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wjltheim

木虫 (正式写手)

2楼2015-10-09 19:59:42
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luan001

木虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
硝酸镍虽然便宜但是效果不一定好吧?烧出来黑褐色或者黑色应该才是正常颜色。工艺制度是不断摸索的一个过程,而且你选的材料明显用的是高温固相法,原料的选定尤其是二氧化锰的粒径、是否多孔、晶体形貌也有影响,再一个就是混合的过程中镍能否进入到空隙中,锂离子分布是否均匀对你的实验影响都很大。煅烧、保温这么长时间要考虑挥发的!!这点尤其重要,其实看看你的保温、煅烧时间我第一反应就是锂离子挥发.....你这个实验其实很简单,选好料、计算好配比、然后就是闲着没事就换着工艺烧烧,做个半电看看性能,然后调个好的配比就结束了。
踏实科研
3楼2015-10-10 08:54:46
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Messy0303

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wjltheim at 2015-10-09 19:59:42
800度20个小时

请问你这个烧出来的效果好吗?
阳光总在风雨后
4楼2015-10-10 13:58:08
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Messy0303

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by luan001 at 2015-10-10 08:54:46
硝酸镍虽然便宜但是效果不一定好吧?烧出来黑褐色或者黑色应该才是正常颜色。工艺制度是不断摸索的一个过程,而且你选的材料明显用的是高温固相法,原料的选定尤其是二氧化锰的粒径、是否多孔、晶体形貌也有影响,再 ...

用的二氧化锰是带孔隙的,混料的时候锂过量了4%,看到文献上说应该是纯黑色的,但是我的烧出来不是,且XRD的峰值偏低,是温度不够吗?
阳光总在风雨后
5楼2015-10-10 14:01:25
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luan001

木虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by Messy0303 at 2015-10-10 14:01:25
用的二氧化锰是带孔隙的,混料的时候锂过量了4%,看到文献上说应该是纯黑色的,但是我的烧出来不是,且XRD的峰值偏低,是温度不够吗?...

是温度有点低,800-900之间的某一个温度应该比较合适,再做个900的做个850的,我没做过你这个配比的,但是XRD峰值低明显是因为结晶度不够,晶型也不好。其实晶体生长是一个相对的过程高温相对快烧,低温相对延长保温时间。但我总觉得你实验温度有点低,保温和退火有点太久。4%的锂保温+退火25小时,根本不够挥发的。锰多的材料有纯黑的,但是也有很多棕黑的,材料的发色与粒径有很大关系。还有就是锂电材料最重要的是容量,然后考虑做成电池的能量密度即材料的颗粒分布合理性。从你纠结的问题来看就感觉你的基础还需要继续打牢。做科研的不能完全相信文献,具体的工艺一定是大量的实验后才能得出。大体上你这个课题关键点应该是:混合过程、锂离子过量比、煅烧的温度与保温时间的相对关系--煅烧制度。后续的退火能省则省,除非能证明这样做的材料效果能大幅度提升,否则企业里不会浪费那么多电的。爱玩溶液的试试以二氧化锰为基底,把镍离子浸入,然后在二氧化锰空隙内部与颗粒周围生成镍的沉淀,再混合锂煅烧,性能肯定会更好。能创新的地方应该是以二氧化锰为主的单晶体材料的制备。你是哪个学校的?
踏实科研
6楼2015-10-11 21:35:03
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Messy0303

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by luan001 at 2015-10-11 21:35:03
是温度有点低,800-900之间的某一个温度应该比较合适,再做个900的做个850的,我没做过你这个配比的,但是XRD峰值低明显是因为结晶度不够,晶型也不好。其实晶体生长是一个相对的过程高温相对快烧,低温相对延长保 ...

非常感谢,老师不同意大量的实验,要求多看文献,然后尽量少做实验,我是西安这边的。

[ 发自小木虫客户端 ]
阳光总在风雨后
7楼2015-10-12 08:53:09
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wjltheim

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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4楼: Originally posted by Messy0303 at 2015-10-10 13:58:08
请问你这个烧出来的效果好吗?...

不一样的方法最适合的温度时间都是试出来的,我用的方法800度烧20小时,做出来小电流循环和容量还可以,大电流就有点不行了。

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8楼2015-10-14 09:06:44
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matrixio

新虫 (正式写手)


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我们实验室能准确测出完全完成晶格转变的温度,看来以后可以为工厂省电。
9楼2017-01-22 06:36:39
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Messy0303

新虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by matrixio at 2017-01-22 06:36:39
我们实验室能准确测出完全完成晶格转变的温度,看来以后可以为工厂省电。

我也想问一下,保温时间影响样品的什么?
阳光总在风雨后
10楼2017-05-09 11:39:45
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