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zxhappy至尊木虫 (职业作家)
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[求助]
银杏叶分散片中供试品溶液制备求助 已有2人参与
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小弟刚接触中化，故好多不懂，求高手讲一下，为什么处理步骤这么多，每一步的原理，金币可以追加，O(∩_∩)O谢谢 取本品20片，精密称定,研细，精密称取粉末，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，密塞，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液20mL，回收甲醇，残渣加水10mL，置水浴中温热使溶散，加2％盐酸溶液4滴，用乙酸乙酯振摇提取3次(20mL、15mL、15mL)，合并提取液，用5％醋酸钠溶液20mL洗涤，分取醋酸钠液，再用乙酸乙酯10mL洗涤。合并乙酸乙酯提取液及洗液，用水洗涤2次，每次20mL，合并水洗液，用乙酸乙酯10mL洗涤，合并乙酸乙酯液，回收至干，残渣用甲醇溶解并转移至5mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用￠0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液。 主要是后面的萃取或者提取过程，每一步处理的原因，谢谢 |
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4楼2015-10-10 10:09:57
czzlnkar
新虫 (著名写手)
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
zxhappy: 金币+20, ★★★很有帮助, 我还想请教一下，碱洗那几步的目的，这个是提萜类内酯类 2015-10-09 21:42:39
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zxhappy: 金币+20, ★★★很有帮助, 我还想请教一下，碱洗那几步的目的，这个是提萜类内酯类 2015-10-09 21:42:39
| 其实，根本目的，中药中成分极多，对于很多末端吸收的会有上百个峰，根本分不开，所以首先甲醇提取不解释了，换成水之后加酸用乙酸乙酯萃取是因为酸水中不溶易转移到有机相，然后醋酸钠碱化但是目标物还不会转移到水里，这样让具有这样的性质的物质更少，便于分离,从提取方法上看估计是黄酮类化合物，这种做含量测定的提取方法不多，而且复杂程度如此之高的更少（一般超声过滤完事），说明东西太杂 |
2楼2015-10-09 13:29:28
【答案】应助回帖
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zxhappy: 金币+30, ★★★★★最佳答案, 非常感谢楼主的热情帮助，理解了 2015-10-10 15:52:06
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zxhappy: 金币+30, ★★★★★最佳答案, 非常感谢楼主的热情帮助，理解了 2015-10-10 15:52:06
| 做过ELSD测银杏内酯，就是这个方法。前面三部萃取就是为了将酸水液中的内酯尽量充分萃取完全。加醋酸钠是为了除去易溶于弱碱中的杂质；再用EA洗醋酸钠是为了萃取出里面带走的内酯；水洗两次是为了洗掉前面4次放液合并的EA中的杂质（前面放液的时候不可能保证恰好），主要目的也是净化，除去里面未分离干净的杂质；最后在用EA洗水是为了萃取出里面带走的内酯。萃取过程多，不同步骤放液偏多偏少把握好。 |
3楼2015-10-10 10:07:57