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冰冰凉薄荷

新虫 (初入文坛)

[求助] 氮气吸附脱附曲线不闭合怎么回事? 已有5人参与

样品是钠基蒙脱土,做N2吸附脱附的曲线不闭合,还出现交叉。为什么会出现这种情况呢?  是不是预处理没有处理好,钠基蒙脱土做BET需要如何预处理呢?用此仪器测别人的样品没有出现这样的问题,应该不是仪器问题。请大家给分析下原因!!!

氮气吸附脱附曲线不闭合怎么回事?
钠基蒙脱土.gif
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boshi806

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
冰冰凉薄荷: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-10-09 21:06:16
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2015-10-10 08:20:19
原因可能有几个吧,只是说可能,1. 预处理没处理好,处理温度不够 2. 你材料自身的问题,材料比表面积较小 3. 仪器出现漏气现象,综合比较的话,前两个的可能性大些,仅作参考,勿喷
2楼2015-10-09 13:43:19
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wwwbeyond

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2015-10-10 08:20:25
重做一次吧,如果还是这样,就是材料的问题。

发自小木虫Android客户端
催化的世界很大,我想去看看。
3楼2015-10-09 14:58:49
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冰冰凉薄荷

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by boshi806 at 2015-10-09 13:43:19
原因可能有几个吧,只是说可能,1. 预处理没处理好,处理温度不够 2. 你材料自身的问题,材料比表面积较小 3. 仪器出现漏气现象,综合比较的话,前两个的可能性大些,仅作参考,勿喷

我再增加预处理温度试试, 文献上钠基蒙脱土做的N2吸附-脱附都没有问题,应该不是比表面积小的问题
4楼2015-10-09 21:04:39
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第二梦

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2015-10-10 08:20:36
一,脱气没有脱干净,二,操作问题,一种情况是分析的时候螺丝没有拧紧?没拧紧的话会出现这种情况的。一种情况是分析管从加热包卸下来的时候盖子松动了,进去空气!三,样品本身问题。个人建议,重做一遍,注意一下细节!

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
当你感觉最不舒服的时候,正是你进步最快的时候!
5楼2015-10-09 21:22:44
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
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liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2015-10-10 08:20:58
因为低压端的脱附量比吸附量少,有可能是仪器设置问题,有些仪器默认脱附只做到p/po=0.4处,再低压就模拟数据或者默认与吸附一致!
问问仪器的供销商吧!
6楼2015-10-10 07:27:43
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陶醉的米奇

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

土这类材料的处理是比较麻烦的,主要是水分脱除的不完全,并且脱除温度过高的话会出现沸腾的情况,高岭土是典型案例,温度高于100度就会出现沸腾,建议较低温度处理10小时以上,并且需要真空和吹扫切换进行,确保水分能够有效去除,并防止沸腾
7楼2015-10-15 13:33:40
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