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zhangdh_03

铜虫 (正式写手)

[交流] 咨询:烯丙醇加氢反应的色谱检测问题。

我想用色谱对烯丙醇催化加氢生成丙醇的反应进行检测。色谱柱是毛细管柱,因为烯丙醇和丙醇的沸点相差无几,我担心二者难以分离。因为第一次做,没有经验,希望做过的高手告诉一下:烯丙醇和丙醇能通过气相色谱分离并检测吗?

如果能,色谱的个温度参数事如何设置的呀?包括:柱温、进样口温度和检测器温度。
如果不能,大家做这个反应时都怎么分离检测各物种并进而计算转化率,产率等指标的呀?

希望高手指教! 多谢!
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zhangdh_03

铜虫 (正式写手)

回答二楼,这个反应只是用来表征一下制得的催化剂。

感谢各位的回复!
因为烯丙醇和丙醇的沸点都是97度左右,我设进样口120度,检测器200度可以吗?
再次感谢楼上各位!
5楼2008-09-03 23:01:44
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飞翔的蜘蛛

银虫 (正式写手)

★ ★ ★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q~
zhangdh_03(金币+2,VIP+0):谢谢
没有问题!

你可以用DB-WAX毛细柱,分离效果会很好!
柱温等参数你需要调节,柱温应该在60-100之间。

顺便问句:丙烯醇那么贵,做丙醇有价值吗?
2楼2008-09-03 17:03:44
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
nxl5096224(金币+3,VIP+0):多谢应助啊!
zhangdh_03(金币+5,VIP+0):多谢
气相分离是完全可以实施的
色谱温度参数一般根据几个原则来设定的
一般进样口温度要高于所有产物的沸点,柱温度在保证你正常使用温度内调节程序,升温程序一般以产物的沸点作为参考,越分不开的,升温速率越慢,如果还是分不开那就得换色谱柱,色谱柱的形貌影响对分离效果影响不大,一般是柱长和固定相起决定因素,检测器温度一般要稍高于进样口温度,当然也要保证在其上限以内。
转化率的计算一般是针对原料来说的,在色谱分析方法中一般采用内标或外标方法
产率则是针对产物来说的,最好有标准样做出标准曲线或者测出校正因子。

经验都是操作得来的,楼主最好多去操作下,说多了也没什么用处,还不如找本书看看或者文献好使,如果开展一个新课题,色谱方法建立有时候要花很长的时间去摸索的,捷径一般不是很好走。
3楼2008-09-03 17:37:31
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dj_king

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q~
zhangdh_03(金币+1,VIP+0):多谢
关键是色谱柱的选择,如果沸点差别很小,建议选择极性柱。
快乐不打折
4楼2008-09-03 17:44:55
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