24小时热门版块排行榜

返回列表

当前主题已经存档。

【有奖交流】积极回复本帖子，参与交流，就有机会分得作者 terryeight 的 3 个金币

当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

terryeight

铜虫 (小有名气)

应助: 4 (幼儿园)
金币: 239.7
散金: 10
红花: 2
帖子: 80
在线: 19.1小时
虫号: 297741
注册: 2006-11-18
性别: GG
专业: 化学工程与工艺

[交流] 草甘膦液相柱的再生

最近分析草甘膦的ZORBAX SAX （阴离子交换柱）柱子完全失效，具体表现是：0.5ml/min纯甲醇冲柱压力为108左右，压力过高。草甘膦的样品不出峰，反冲也是过，没有效果。
我想问：如果柱子还能再生能用什么方法。分析草甘膦的柱子的最好的维护方法有哪些？流动相的最好的pH值为多少？
一般说的用稀碱缓冲溶液洗脱，具体是什么物质，多少浓度的？？急求！
[search]草甘膦再生[/search]

回复此楼

» 猜你喜欢

1楼 2008-09-03 15:01:46

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

berlin

荣誉版主 (职业作家)

应助: 1 (幼儿园)
贵宾: 8.1
金币: 7648.7
红花: 16
帖子: 4402
在线: 61.5小时
虫号: 44957
注册: 2004-05-07
性别: GG
专业: 催化化学
管辖: 催化

★ ★ ★
佳怡(金币+3,VIP+0):3Q^_^

文献中仅有针对产物草甘膦的LC定量分析方法，具体如下
1试剂
      甲醇：HPLC级
   水：HPLC级，用此水配制所有的溶液
   磷酸二氢钾：基准试剂级
   磷酸：85%，试剂级
草甘膦：参比级标样，已知纯度，称量前在105℃干燥2h
流动相：溶解0.8437g磷酸二氢钾于960mL水中，加入40mL甲醇，混匀。使用在pH2.0标定过的pH计，用85%磷酸调节溶液pH至2.1。流动相在用之前必须过滤和脱气。
2 仪器
离子交换色谱或液相色谱仪：配有可在195nm操作的紫外检测器，能产生至少2.1MPa（约300psi）压力的无脉冲泵。进样系统应是一个定量环（50μL）例如Rheodyne型进样器。
HPLC色谱柱：250×4.6mm内径，不锈钢，填充强离子交换树脂，例如ZORBAX  SAX  Agilent
pH计：配有玻璃电极的任何pH计，用缓冲溶液在pH2.0标定。
3操作条件
柱温：    室温
流速：    2.3mL/min
压力：    约2.1MPa
波长：    95nm
保留时间：草甘膦 3.9-5.9min，可以通过调节流动相pH及流速来调整保
         留时间
衰减：    0.2AUFS满刻度吸光度单位
纸速：    0.5cm/min
进样体积：  50μL

上面的方法是在一本农药的分析手册中查到的。