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terryeight铜虫 (小有名气)
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[交流]
草甘膦液相柱的再生
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最近分析草甘膦的ZORBAX SAX （阴离子交换柱）柱子完全失效，具体表现是：0.5ml/min纯甲醇冲柱压力为108左右，压力过高。草甘膦的样品不出峰，反冲也是过，没有效果。 我想问：如果柱子还能再生能用什么方法。分析草甘膦的柱子的最好的维护方法有哪些？流动相的最好的pH值为多少？ 一般说的用稀碱缓冲溶液洗脱，具体是什么物质，多少浓度的 ？？急求！ [search]草甘膦再生[/search] |
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berlin
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佳怡(金币+3,VIP+0):3Q^_^
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文献中仅有针对产物草甘膦的LC定量分析方法，具体如下 1试剂 甲醇：HPLC级 水：HPLC级，用此水配制所有的溶液 磷酸二氢钾：基准试剂级 磷酸：85%，试剂级 草甘膦：参比级标样，已知纯度，称量前在105℃干燥2h 流动相：溶解0.8437g磷酸二氢钾于960mL水中，加入40mL甲醇，混匀。使用在pH2.0标定过的pH计，用85%磷酸调节溶液pH至2.1。流动相在用之前必须过滤和脱气 。 2 仪器 离子交换色谱或液相色谱仪：配有可在195nm操作的紫外检测器，能产生至少2.1MPa（约300psi）压力的无脉冲泵。进样系统应是一个定量环（50μL）例如Rheodyne型进样器。 HPLC色谱柱：250×4.6mm内径，不锈钢，填充强离子交换树脂，例如ZORBAX SAX Agilent pH计：配有玻璃电极的任何pH计，用缓冲溶液在pH2.0标定。 3操作条件 柱温： 室温 流速： 2.3mL/min 压力： 约2.1MPa 波长： 95nm 保留时间： 草甘膦 3.9-5.9min，可以通过调节流动相pH及流速来调整保 留时间 衰减： 0.2AUFS满刻度吸光度单位 纸速： 0.5cm/min 进样体积： 50μL 上面的方法是在一本农药的分析手册中查到的。 |
12楼2008-12-05 23:32:31
terryeight
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