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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 合成ompg-C3N4时，所用到的硬模板SBA-15的合成
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huangyanjie

金虫 (小有名气)

[求助] 合成ompg-C3N4时，所用到的硬模板SBA-15的合成 已有2人参与

最近，我们在合成ompg-C3N4所用到的硬模板SBA-15，在合成的过程中，通过XRD的表征发现只有100面，而没有110,200面，不知道哪一步有问题？请各位虫友能提供合成的方法？
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1楼 2015-10-04 18:40:32
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2015-10-07 16:16:44
huangyanjie: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 很有用 2015-10-08 10:27:47
找赵东元1997年science上的那篇原始文献照着做，很容易重复的，多练几遍。
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2楼2015-10-07 10:27:22
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huangyanjie

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xhtangxh at 2015-10-07 10:27:22
找赵东元1997年science上的那篇原始文献照着做，很容易重复的，多练几遍。

你说的是Triblock Copolymer Syntheses of Mesoporous Silica with Periodic 50 to 300 Angstrom Pores 这篇文献吗？我看到水浴的温度最高是140度，但别的文章在合成ompg-C3N4中，所合成的SBA-15都是在150度进行水浴（140度左右P123分解了），不知道这两个温度应该选着哪个进行试验？而且，P123溶解在1.6M HCl溶液中时，是在室温下进行还是在35度-80度下进行（个人感觉应在一定温度下进行，而这个温度最好是滴加TESO后搅拌的温度，因为P123是聚合物，在一定温度下它聚集形成的形状会有一定差异，不知道这样的理解对不对？）？同时，加TESO时，不知道滴加好还是一次性加入？刚接触材料，有很多知识不知道，请指导！谢谢！
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3楼2015-10-07 21:53:49
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xyxuyong

金虫 (小有名气)
你的温度太高，整个合成过程在40℃就可以。TEOS滴加就可以了。

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只有不可思议的目标才能产生不可思议的结果！
4楼2015-10-07 22:27:11
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫
引用回帖:
3楼: Originally posted by huangyanjie at 2015-10-07 21:53:49
你说的是Triblock Copolymer Syntheses of Mesoporous Silica with Periodic 50 to 300 Angstrom Pores 这篇文献吗？我看到水浴的温度最高是140度，但别的文章在合成ompg-C3N4中，所合成的SBA-15都是在150度进行水 ...

文献对头。
不是因为P123是聚合物，是因为它是表面活性剂。表面活性剂在溶剂中形成的胶束与溶液的浓度、温度是有条件制约关系的，即形成球状、板状胶束或溶致液晶相有相应的临界浓度和临界温度，因此温度和浓度是决定所谓软模板的质量的关键因素。P123在什么温度下稳定需要查一下确切数据，不要凭感觉。
溶解P123时温度稍高一些，可以加速溶解，然后再把温度降致室温，这时可快速加入硅源，搅拌时间长些，再把温度升上去加速硅羟基间交联。
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5楼2015-10-08 08:22:30
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huangyanjie

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xyxuyong at 2015-10-07 22:27:11
你的温度太高，整个合成过程在40℃就可以。TEOS滴加就可以了。

我是在35度时反应的，温度太高是指的是水浴时的温度吗？整个过程在40度指的是P123溶解在HCl中，以及TESO的滴加吗？
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6楼2015-10-08 10:31:25
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xyxuyong

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
wonderfulong: 金币+2, 应助指数+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流。 2016-02-24 09:30:13
整个过程都在35℃也可以。很多文献中写p123溶解在室温下进行。有的文献在40℃，我用的40摄氏度。

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只有不可思议的目标才能产生不可思议的结果！
7楼2015-10-08 18:42:17
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胡大傻

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by huangyanjie at 2015-10-07 21:53:49
你说的是Triblock Copolymer Syntheses of Mesoporous Silica with Periodic 50 to 300 Angstrom Pores 这篇文献吗？我看到水浴的温度最高是140度，但别的文章在合成ompg-C3N4中，所合成的SBA-15都是在150度进行水 ...

teos要逐滴缓慢滴加，一般十分钟左右

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8楼2016-02-23 22:44:26
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