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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 专业学科区 » 食品 » 实验室分析、仪器 » NPD检测器有负峰，基线上漂
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陈芳0602

新虫 (初入文坛)

[求助] NPD检测器有负峰，基线上漂 已有2人参与

安捷伦7890A-NPD，新换了铷珠，清洗了收集极和喷嘴，柱子为HP-5，已老化。但是跑的色谱级甲醇图像有负峰，且基线一直上漂。
上传了照片在dos文件里，求解答
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    • 2015-10-04 18:29:27, 29.5 K

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1楼 2015-10-04 18:29:51
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

sytucom

版主 (知名作家)

日光之下，并无新事

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
陈芳0602(99503102代发): 金币+2, 谢谢应助，继续加油！ 2016-02-02 22:34:17
前面五分钟的倒峰，可能是溶剂峰
后面的极限漂移可能是柱子问题
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已有的事，后必再有，已行的事，后必再行。
2楼2015-10-04 20:24:14
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普通回帖

99503102

版主 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
和我实验室的仪器一模一样啊，但是NPD不是用来做甲醇的吧？出现倒峰的原因可能是因为你的甲醇中含有水分，导致检测器产生短暂淬灭，所以出现了倒峰。
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陈芳0602
微信公众号：食安小屋
3楼2015-10-05 00:33:15
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陈芳0602

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by 99503102 at 2015-10-05 00:33:15
和我实验室的仪器一模一样啊，但是NPD不是用来做甲醇的吧？出现倒峰的原因可能是因为你的甲醇中含有水分，导致检测器产生短暂淬灭，所以出现了倒峰。

我做农残检测的，甲醇是溶剂，因为跑的图总是上漂才跑一个纯溶剂的。甲醇是色谱级的，水分＜0.05%啊
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4楼2015-10-05 10:52:31
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陈芳0602

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sytucom at 2015-10-04 20:24:14
前面五分钟的倒峰，可能是溶剂峰
后面的极限漂移可能是柱子问题

HP-5色谱柱，正在按照50℃ 5℃/min 300℃保持120min的程序老化柱子
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5楼2015-10-05 10:54:17
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99503102

版主 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 陈芳0602 at 2015-10-05 10:52:31
我做农残检测的，甲醇是溶剂，因为跑的图总是上漂才跑一个纯溶剂的。甲醇是色谱级的，水分＜0.05%啊...

那你应该是做有机磷吧？做有机磷一般用的溶剂是丙酮，为什么你会选择甲醇呢？你的仪器是新仪器么？如果总上漂就让他继续平衡一段时间。
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微信公众号：食安小屋
6楼2015-10-05 12:26:10
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sytucom

版主 (知名作家)

日光之下，并无新事

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 陈芳0602 at 2015-10-05 10:54:17
HP-5色谱柱，正在按照50℃ 5℃/min 300℃保持120min的程序老化柱子...

你的柱子温度上限是多少？还有你120min以后，有没有空跑2-3次？
也许你空跑2-3次，柱子的基线可能会平稳一点。
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已有的事，后必再有，已行的事，后必再行。
7楼2015-10-05 13:36:39
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陈芳0602

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 99503102 at 2015-10-05 12:26:10
那你应该是做有机磷吧？做有机磷一般用的溶剂是丙酮，为什么你会选择甲醇呢？你的仪器是新仪器么？如果总上漂就让他继续平衡一段时间。...

我做的有机氮分析，因为有个标准品的溶剂是甲醇，所以我就做的甲醇。安捷伦7890A用了好久了
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8楼2015-10-05 14:23:05
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陈芳0602

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by sytucom at 2015-10-05 13:36:39
你的柱子温度上限是多少？还有你120min以后，有没有空跑2-3次？
也许你空跑2-3次，柱子的基线可能会平稳一点。...

柱子上限325℃，我正在老化，刚结束一次，跑出来的线还是一直上漂。
还有，空跑是怎么做？要把柱子连上吗，那怎么进样呢
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9楼2015-10-05 14:25:43
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陈芳0602

新虫 (初入文坛)
这是我第二次老化50℃，保持60min，5℃/min到300℃，保持60min的图
第一次老化是按照50℃，保持1min，5℃/min到300℃，保持120min，图像呈现S型，没拍图
NPD检测器有负峰，基线上漂
老化.jpg
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10楼2015-10-05 17:04:48
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