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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 左炔诺孕酮，怎么打不了二级？
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lankywang

金虫 (著名写手)

[交流] 左炔诺孕酮，怎么打不了二级？

左炔诺孕酮，Bruker Esquire质谱很难打二级，
好几篇文献上都可以打左炔诺孕酮m/z313.2-m/z 245.3二级。
直接进样，加0.1%甲酸难打二级，
LC-MS，乙腈-0.1%甲酸（65：35）还是打不了二级。

二级的碎片峰很小，没有明显碎片离子峰。

[ Last edited by lankywang on 2008-9-3 at 20:15 ]
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1楼 2008-09-03 10:56:07
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lankywang

金虫 (著名写手)
都没有人回复啊。
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2楼2008-09-03 20:15:11
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shhzhang

铜虫 (小有名气)
★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):谢谢
dnp(金币+0,VIP+0):呵呵，请继续关注一下，谢谢:)
不知楼主是怎么做的，我们是做了一级质谱以后选择离子，对此离子（一般是分子离子）在打，得到二级质谱
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3楼2008-09-04 10:25:08
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lankywang

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by shhzhang at 2008-9-4 10:25:
不知楼主是怎么做的，我们是做了一级质谱以后选择离子，对此离子（一般是分子离子）在打，得到二级质谱

我也是先选择一级然后，再打二级的，但是碎片峰很小，
标准品是sigma买的，不知道有没有问题。
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4楼2008-09-04 16:19:56
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shhzhang

铜虫 (小有名气)
碎片峰很小是很正常的事情，虽然我们购买的仪器总是说可以打到很多级（我们实验室的就是最大到MS11，但实际上打到三级质谱以后峰就非常小了。楼主左炔诺孕酮很难打二级，请先从谱图上寻找下原因，看您的一级质谱峰大小，是不是太小了？如果太小，提高浓度。有没有比分子离子峰更大的离子？选择基峰打。选择最大丰度的基峰打二级，看情况怎么样，如果二级峰太小，试着改变下质谱条件，尤其是离子源的轰击强度。我想标样有问题的可能性太小，除非是在您选择的溶剂中的溶解度太低。
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5楼2008-09-05 08:34:11
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lankywang

金虫 (著名写手)
因为我打其他的化合物，也是这种Smart模式的质谱条件，都是没有问题的，
浓度也是很大了呢，100ppm了。
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6楼2008-09-05 10:24:48
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lankywang

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by shhzhang at 2008-9-5 08:34:
碎片峰很小是很正常的事情，虽然我们购买的仪器总是说可以打到很多级（我们实验室的就是最大到MS11，但实际上打到三级质谱以后峰就非常小了。楼主左炔诺孕酮很难打二级，请先从谱图上寻找下原因，看您的一级质谱峰 ...

谢谢你的回复，呵呵，好细致。
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7楼2008-09-05 10:26:06
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