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lankywang

金虫 (著名写手)

[交流] 左炔诺孕酮,怎么打不了二级?

左炔诺孕酮,Bruker Esquire质谱很难打二级,
好几篇文献上都可以打左炔诺孕酮m/z313.2-m/z 245.3二级。
直接进样,加0.1%甲酸难打二级,
LC-MS,乙腈-0.1%甲酸(65:35)还是打不了二级。

二级的碎片峰很小,没有明显碎片离子峰。

[ Last edited by lankywang on 2008-9-3 at 20:15 ]
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lankywang

金虫 (著名写手)

都没有人回复啊。
2楼2008-09-03 20:15:11
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shhzhang

铜虫 (小有名气)

★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):谢谢
dnp(金币+0,VIP+0):呵呵,请继续关注一下,谢谢:)
不知楼主是怎么做的,我们是做了一级质谱以后选择离子,对此离子(一般是分子离子)在打,得到二级质谱
3楼2008-09-04 10:25:08
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lankywang

金虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by shhzhang at 2008-9-4 10:25:
不知楼主是怎么做的,我们是做了一级质谱以后选择离子,对此离子(一般是分子离子)在打,得到二级质谱

我也是先选择一级然后,再打二级的,但是碎片峰很小,
标准品是sigma买的,不知道有没有问题。
4楼2008-09-04 16:19:56
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shhzhang

铜虫 (小有名气)

碎片峰很小是很正常的事情,虽然我们购买的仪器总是说可以打到很多级(我们实验室的就是最大到MS11,但实际上打到三级质谱以后峰就非常小了。楼主左炔诺孕酮很难打二级,请先从谱图上寻找下原因,看您的一级质谱峰大小,是不是太小了?如果太小,提高浓度。有没有比分子离子峰更大的离子?选择基峰打。选择最大丰度的基峰打二级,看情况怎么样,如果二级峰太小,试着改变下质谱条件,尤其是离子源的轰击强度。我想标样有问题的可能性太小,除非是在您选择的溶剂中的溶解度太低。
5楼2008-09-05 08:34:11
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lankywang

金虫 (著名写手)

因为我打其他的化合物,也是这种Smart模式的质谱条件,都是没有问题的,
浓度也是很大了呢,100ppm了。
6楼2008-09-05 10:24:48
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lankywang

金虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by shhzhang at 2008-9-5 08:34:
碎片峰很小是很正常的事情,虽然我们购买的仪器总是说可以打到很多级(我们实验室的就是最大到MS11,但实际上打到三级质谱以后峰就非常小了。楼主左炔诺孕酮很难打二级,请先从谱图上寻找下原因,看您的一级质谱峰 ...

谢谢你的回复,呵呵,好细致。
7楼2008-09-05 10:26:06
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