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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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chenjie2058

金虫 (小有名气)

[交流] 求助，TIO2负载的问题！

我想通过溶胶-凝胶法将TIO2负载在mcm-41介孔分子筛上。步骤大概如下，先配好TIO2的溶胶，在将一定量的MCM-41加入溶胶，搅拌几个小时，离心，取出载体，干燥，在焙烧。
   不知道这种方法可以吗？我试过了可是没有什么效果（我只负载了一次）。我看见有的文献里说的在氮气的保护下在70度下加热搅拌回流4-24H（别人用的是无水正己烷溶解的钛酸丁酯作为前躯体，而不是TIO2溶胶），请问这个“回流”是怎么回事，通氮气是怕什么气氛会影响反映呢，加热是想反应更剧烈好让钛进到孔里去吗？另外，需要那么长时间吗？
    不知道哪位大侠能提供个简单点的方法呢？我觉得我自己的做法，在离心的时候仍不能保证TIO2溶胶会全部与载体分离，所以载体里应该也会混有TIO2，请问怎么办呢?  有好方法的朋友能不能来点详细步骤呢？十分感谢啊！！！！
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1楼 2008-09-03 01:00:47
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cuihualin

木虫 (著名写手)
沙发中鼎
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高山仰止心向往之
2楼2008-09-03 07:00:29
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chenjie2058

金虫 (小有名气)
谢谢，我做做板凳吧！！！我曾吧离心换成过滤，但是仍然是效果不好。几乎没有效果，不知道怎么办好。
  另外，我怎么买不到无水无水正己烷呢，市售的都是正己烷，是95%的，有没有别的可以代替呢？
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3楼2008-09-03 16:44:17
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

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★ ★ ★
rabbit7708(金币+3,VIP+0):多谢热心应助！：）
我想通过溶胶-凝胶法将TIO2负载在mcm-41介孔分子筛上。步骤大概如下，先配好TIO2的溶胶，在将一定量的MCM-41加入溶胶，搅拌几个小时，离心，取出载体，干燥，在焙烧。

方法当然可以，但是效果可能不好，因为已经成为溶胶，TiO四面体之间键连构成无机大分子，不容易被MCM-41吸附和固定在表面，而且富余量很多，表面易脱落

   不知道这种方法可以吗？我试过了可是没有什么效果（我只负载了一次）。我看见有的文献里说的在氮气的保护下在70度下加热搅拌回流4-24H（别人用的是无水正己烷溶解的钛酸丁酯作为前躯体，而不是TIO2溶胶），请问这个“回流”是怎么回事，通氮气是怕什么气氛会影响反映呢，加热是想反应更剧烈好让钛进到孔里去吗？另外，需要那么长时间吗？

回流是怕正己烷挥发，通惰性气体是防止有机挥发气体氧化，要是在瓶内氧化会爆炸的，加热是为了促进醇解，用醇原位解离可以缓慢释放Ti源，利于被MCM-41表面吸附固定。

    不知道哪位大侠能提供个简单点的方法呢？我觉得我自己的做法，在离心的时候仍不能保证TIO2溶胶会全部与载体分离，所以载体里应该也会混有TIO2，请问怎么办呢?  有好方法的朋友能不能来点详细步骤呢？十分感谢啊！！！！

你可以尝试把溶胶制备手段与负载过程结合起来，而且控制好TiO2加入量，溶剂最好用醇，利于控制有机钛的解离速度。还有一种方法就是根本不用解离，保证有机钛被吸附固定，然后高温分解也可以达到负载的效果
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4楼2008-09-03 23:04:43
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dstone

铁虫 (初入文坛)
★ ★ ★
rabbit7708(金币+3,VIP+0):多谢热心应助！：）欢迎常来催化版喽。
首先，你是要负载还是做表面修饰？如果是负载，溶胶中的钛水复合大分子肯定不能顺畅进入MCM41的孔道，一定是负载在外表面上。我猜你说得是表面修饰，你看得那篇文献是用于表面修饰的，使钛四丁酯与MCM41表面硅羟基发生缩合嫁接，再水解，焙烧。嫁接的量是很少的，反复嫁接可以达到负载的量，但对结构破坏也很大，并且过程繁琐。总之如果载体是MCM41这种，负载很容易破坏结构。如果一定要负载到一定量，我建议试试沉积－沉淀法：把计量的四氯化钛溶解在很稀的盐酸溶液里，注意控制温度要低；加入MCM41，搅拌下加入稀氨水，控制pH；沉淀形成后马上洗掉碱液；缓慢烘干和焙烧。只是建议，我没有把握，需要尝试和验证。
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5楼2008-09-04 13:01:49
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chenjie2058

金虫 (小有名气)
我想问下，是不是现在负载后的催化效果都没有不负载好呢？
我试过了都没有负载前好，求救啊，都要交论文了，还没有做出来，我用的钛酸丁酯做的!感谢3楼的和4楼的！
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6楼2008-09-05 23:35:57
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chenjie2058

金虫 (小有名气)
请问大家，是不是普遍做的负载都不如纯TIO2的效果好呢？大家怎么解决这一问题呢??
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7楼2008-09-06 23:35:58
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taoli117

我也遇到了相同的问题，也是固载后的催化效果差，也想请教哪位高人，如何解决这个问题，多谢了。
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8楼2008-09-07 08:19:00
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
★ ★
rabbit7708(金币+2,VIP+0):谢谢继续关注！：）
楼主用来做什么反应？？？如果光催化很有可能确实会下降，其他反应亦有可能。
负载在MCM-41无非是想利用其高比表面，或者利用其表面性质达到双功能催化的效应。负载后效果反而不好说明该反应MCM-41可能无什么促进作用，最主要的催化位点还在TiO2上，此时TiO2的负载量反而及不上纯TiO2的用量，无形中降低了表面停留时间，可能会导致催化效果下降
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9楼2008-09-07 11:20:51
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chenjie2058

金虫 (小有名气)
我就用甲基橙做的光催化氧化实验，是要降解印染废水。选择降解甲基橙是因为很多人都做过，这样对比起来方便，另外，甲基橙也很好降解。我不是很懂，请大家多帮助，支持，谢谢！！再次感谢 zhangwengui330 大哥的热心应助！

[ Last edited by chenjie2058 on 2008-9-7 at 12:13 ]
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10楼2008-09-07 12:11:20
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