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chenjie2058金虫 (小有名气)
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求助，TIO2负载的问题！
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我想通过溶胶-凝胶法将TIO2负载在mcm-41介孔分子筛上。步骤大概如下，先配好TIO2的溶胶，在将一定量的MCM-41加入溶胶，搅拌几个小时，离心，取出载体，干燥，在焙烧。 不知道这种方法可以吗？我试过了可是没有什么效果（我只负载了一次）。我看见有的文献里说的在氮气的保护下在70度下加热搅拌回流4-24H（别人用的是无水正己烷溶解的钛酸丁酯作为前躯体，而不是TIO2溶胶），请问这个“回流”是怎么回事，通氮气是怕什么气氛会影响反映呢，加热是想反应更剧烈好让钛进到孔里去吗？另外，需要那么长时间吗？ 不知道哪位大侠能提供个简单点的方法呢？我觉得我自己的做法，在离心的时候仍不能保证TIO2溶胶会全部与载体分离，所以载体里应该也会混有TIO2，请问怎么办呢? 有好方法的朋友能不能来点详细步骤呢？十分感谢啊！！！！ |
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我想通过溶胶-凝胶法将TIO2负载在mcm-41介孔分子筛上。步骤大概如下，先配好TIO2的溶胶，在将一定量的MCM-41加入溶胶，搅拌几个小时，离心，取出载体，干燥，在焙烧。 方法当然可以，但是效果可能不好，因为已经成为溶胶，TiO四面体之间键连构成无机大分子，不容易被MCM-41吸附和固定在表面，而且富余量很多，表面易脱落 不知道这种方法可以吗？我试过了可是没有什么效果（我只负载了一次）。我看见有的文献里说的在氮气的保护下在70度下加热搅拌回流4-24H（别人用的是无水正己烷溶解的钛酸丁酯作为前躯体，而不是TIO2溶胶），请问这个“回流”是怎么回事，通氮气是怕什么气氛会影响反映呢，加热是想反应更剧烈好让钛进到孔里去吗？另外，需要那么长时间吗？ 回流是怕正己烷挥发，通惰性气体是防止有机挥发气体氧化，要是在瓶内氧化会爆炸的，加热是为了促进醇解，用醇原位解离可以缓慢释放Ti源，利于被MCM-41表面吸附固定。 不知道哪位大侠能提供个简单点的方法呢？我觉得我自己的做法，在离心的时候仍不能保证TIO2溶胶会全部与载体分离，所以载体里应该也会混有TIO2，请问怎么办呢? 有好方法的朋友能不能来点详细步骤呢？十分感谢啊！！！！ 你可以尝试把溶胶制备手段与负载过程结合起来，而且控制好TiO2加入量，溶剂最好用醇，利于控制有机钛的解离速度。还有一种方法就是根本不用解离，保证有机钛被吸附固定，然后高温分解也可以达到负载的效果 |
4楼2008-09-03 23:04:43
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| 首先，你是要负载还是做表面修饰？如果是负载，溶胶中的钛水复合大分子肯定不能顺畅进入MCM41的孔道，一定是负载在外表面上。我猜你说得是表面修饰，你看得那篇文献是用于表面修饰的，使钛四丁酯与MCM41表面硅羟基发生缩合嫁接，再水解，焙烧。嫁接的量是很少的，反复嫁接可以达到负载的量，但对结构破坏也很大，并且过程繁琐。总之如果载体是MCM41这种，负载很容易破坏结构。如果一定要负载到一定量，我建议试试沉积－沉淀法：把计量的四氯化钛溶解在很稀的盐酸溶液里，注意控制温度要低；加入MCM41，搅拌下加入稀氨水，控制pH；沉淀形成后马上洗掉碱液；缓慢烘干和焙烧。只是建议，我没有把握，需要尝试和验证。 |
5楼2008-09-04 13:01:49
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