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不霁之虹

金虫 (小有名气)

[求助] 刚做的热重分析,居然随温度升高质量增加,不明白为什么,求指点啊已有3人参与

小弟 最近刚做的合成材料的热重分析,按照预期应该是随温度升高不变或者只是下降一点点的,可是做出图来,居然一直是增大的。 具体细节是这样的: N2 作环境气体,室温到700度烧, 样品为介孔二氧化硅材料,烧之前已经烘干了。  从一开始到在63.8度升高了27%,然后到242度质量一直在升高了63.2%,最后到700度基本稳定。  有知道这个问题所在的大神吗? 麻烦跟我说一下,谢谢啦!
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得努力,得有目标有计划
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马文_94124

铜虫 (小有名气)

老大,你用氮气的话是不是氮气与二氧化硅反应生成氮化硅了吧,所以才会增重。一般用空气就可以了
只要知道原理,相信办法总比困难多,
2楼2015-09-30 18:31:08
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不霁之虹

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 马文_94124 at 2015-09-30 18:31:08
老大,你用氮气的话是不是氮气与二氧化硅反应生成氮化硅了吧,所以才会增重。一般用空气就可以了

可是当烧到60摄氏度的时候和200多度的时候,质量就分别增加27%和60%啦,氮化硅不会这么容易形成吧。。。。。。。。。。。。。。。
得努力,得有目标有计划
3楼2015-09-30 20:14:00
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berniechin

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

先在托盘里滴一滴水试试,确定仪器本身没有问题,然后再看托盘有没有杂质什么的,再看看是不是样品的问题。
4楼2015-10-04 08:01:08
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马文_94124

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 不霁之虹 at 2015-09-30 20:14:00
可是当烧到60摄氏度的时候和200多度的时候,质量就分别增加27%和60%啦,氮化硅不会这么容易形成吧。。。。。。。。。。。。。。。
...

增重那么多是有些问题,能达到160%不简单,那就看看到底是什么东西了。首先对比原来的二氧化硅颜色与PH值有没有变化,再去打打色谱光谱,分析一下。然后用化学方法,用烧碱与他反应看看有没有未反应物才行,瞎猜没有用
只要知道原理,相信办法总比困难多,
5楼2015-10-06 20:14:25
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bangwandeyun

铁虫 (著名写手)

随温度升高不变或者只是下降一点点的情况有必要做热重吗?也许是孤陋寡闻,我看过的都是在高温会分解物质的热重,这样能判断出具体分解机理,像你那种情况作了热重从结果能分析出什么?难道就是物质稳定
6楼2015-10-07 12:55:06
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huab1984666

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
不霁之虹: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢~~ 2015-10-10 17:10:15
1.有可能加热速率不稳定造成的,机器原因。一般你设定加热速率后,机器在开始的时候不可能完全达到直线的加热速率,特别是加热速率非常大的时候,在低温的情况下常常显示这样的。建议先加热到100或更低保持10分钟,然后在按照设定加热速率加热。
2.如果在TG/DTA,TG/DSC同步分析时,是不是忘了加入参比坩埚,或者加入了没有调零(Tare)
春风又绿江南岸,明月何时照我还。
7楼2015-10-07 18:39:27
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不霁之虹

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by berniechin at 2015-10-04 08:01:08
先在托盘里滴一滴水试试,确定仪器本身没有问题,然后再看托盘有没有杂质什么的,再看看是不是样品的问题。

仪器都是由我们所自己老师操作的,我们学生自己不能操作,所以。。。谢谢您的指点
得努力,得有目标有计划
8楼2015-10-10 17:09:13
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不霁之虹

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 马文_94124 at 2015-10-06 20:14:25
增重那么多是有些问题,能达到160%不简单,那就看看到底是什么东西了。首先对比原来的二氧化硅颜色与PH值有没有变化,再去打打色谱光谱,分析一下。然后用化学方法,用烧碱与他反应看看有没有未反应物才行,瞎猜没 ...

嗯。。。
9楼2015-10-10 17:09:21
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0082bing

禁虫 (初入文坛)

本帖内容被屏蔽

10楼2015-10-10 21:30:42
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