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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 刚做的热重分析，居然随温度升高质量增加，不明白为什么，求指点啊
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不霁之虹

金虫 (小有名气)

[求助] 刚做的热重分析，居然随温度升高质量增加，不明白为什么，求指点啊 已有3人参与

小弟 最近刚做的合成材料的热重分析，按照预期应该是随温度升高不变或者只是下降一点点的，可是做出图来，居然一直是增大的。 具体细节是这样的： N2 作环境气体，室温到700度烧， 样品为介孔二氧化硅材料，烧之前已经烘干了。  从一开始到在63.8度升高了27%，然后到242度质量一直在升高了63.2%，最后到700度基本稳定。  有知道这个问题所在的大神吗？ 麻烦跟我说一下，谢谢啦！
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得努力，得有目标有计划
1楼 2015-09-30 16:44:13
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马文_94124

铜虫 (小有名气)
老大，你用氮气的话是不是氮气与二氧化硅反应生成氮化硅了吧，所以才会增重。一般用空气就可以了
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只要知道原理，相信办法总比困难多，
2楼2015-09-30 18:31:08
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不霁之虹

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 马文_94124 at 2015-09-30 18:31:08
老大，你用氮气的话是不是氮气与二氧化硅反应生成氮化硅了吧，所以才会增重。一般用空气就可以了

可是当烧到60摄氏度的时候和200多度的时候，质量就分别增加27%和60%啦，氮化硅不会这么容易形成吧。。。。。。。。。。。。。。。
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得努力，得有目标有计划
3楼2015-09-30 20:14:00
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berniechin

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

先在托盘里滴一滴水试试，确定仪器本身没有问题，然后再看托盘有没有杂质什么的，再看看是不是样品的问题。
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4楼2015-10-04 08:01:08
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马文_94124

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 不霁之虹 at 2015-09-30 20:14:00
可是当烧到60摄氏度的时候和200多度的时候，质量就分别增加27%和60%啦，氮化硅不会这么容易形成吧。。。。。。。。。。。。。。。
...

增重那么多是有些问题，能达到160%不简单，那就看看到底是什么东西了。首先对比原来的二氧化硅颜色与PH值有没有变化，再去打打色谱光谱，分析一下。然后用化学方法，用烧碱与他反应看看有没有未反应物才行，瞎猜没有用
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只要知道原理，相信办法总比困难多，
5楼2015-10-06 20:14:25
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bangwandeyun

铁虫 (著名写手)
随温度升高不变或者只是下降一点点的情况有必要做热重吗？也许是孤陋寡闻，我看过的都是在高温会分解物质的热重，这样能判断出具体分解机理，像你那种情况作了热重从结果能分析出什么？难道就是物质稳定
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6楼2015-10-07 12:55:06
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huab1984666

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
不霁之虹: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢~~ 2015-10-10 17:10:15
1.有可能加热速率不稳定造成的，机器原因。一般你设定加热速率后，机器在开始的时候不可能完全达到直线的加热速率，特别是加热速率非常大的时候，在低温的情况下常常显示这样的。建议先加热到100或更低保持10分钟，然后在按照设定加热速率加热。
2.如果在TG/DTA,TG/DSC同步分析时，是不是忘了加入参比坩埚，或者加入了没有调零（Tare）
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春风又绿江南岸，明月何时照我还。
7楼2015-10-07 18:39:27
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不霁之虹

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by berniechin at 2015-10-04 08:01:08
先在托盘里滴一滴水试试，确定仪器本身没有问题，然后再看托盘有没有杂质什么的，再看看是不是样品的问题。

仪器都是由我们所自己老师操作的，我们学生自己不能操作，所以。。。谢谢您的指点
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得努力，得有目标有计划
8楼2015-10-10 17:09:13
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不霁之虹

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 马文_94124 at 2015-10-06 20:14:25
增重那么多是有些问题，能达到160%不简单，那就看看到底是什么东西了。首先对比原来的二氧化硅颜色与PH值有没有变化，再去打打色谱光谱，分析一下。然后用化学方法，用烧碱与他反应看看有没有未反应物才行，瞎猜没 ...

嗯。。。
9楼2015-10-10 17:09:21
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0082bing

禁虫 (初入文坛)
本帖内容被屏蔽
10楼2015-10-10 21:30:42
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