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海天之恋

木虫 (小有名气)

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[求助] 求助，溶剂法合成Fe3O4纳米粒子为什么会有两种粒径分布的粒子？已有1人参与

向论坛内做纳米微球的高手们求助啦，小弟按照李亚栋老师课题组2005在Angew Chem Int Ed Engl上发布的溶剂热法制作单晶Fe3O4纳米粒子的方法来制作Fe3O4粒子（反应条件如下：2.7g六水三氯化铁，100ml乙二醇，7.2g无水乙酸钠，2g聚乙二醇200，搅拌均匀后转入100ml反应釜200℃反应8h），结果拍出来的电镜照片中的粒子粒径分布呈现两种状态400nm左右和另一种粒径更小的粒子（电镜照片见下图）。不知道是为什么啊？难道是药品纯度的问题导致晶核生长速度不一致吗？
小弟在洗粒子的时候，磁分离后发现上清中漂浮有白色毛茸茸的颗粒（无论怎么洗都不可能洗掉），得用手电筒的光束才能看见不然很难发现，不知道图中小粒径的微球是不是这种东西，这种小颗粒在上清中磁响应很弱，不过静置时间够久还是能够分离开的。
反应体系中的各项药品均为国药集团的，不确定的就是PEG的分子量，文献中并没说明这里PEG到底该多大分子量（查阅其他好多人的也没有具体指明，PEG对体系成球的影响到底大不大了？），体系反应完后从反应釜中取出的上清（微泛黄）放在烧杯中静置久了会分两层（上层黄色油状，下层透明）敢问怎里面到底含有什么东西了？溶剂热法的机理貌似还没有人完全阐述啊！
希望做相关课题的同学们能给点建议，谢谢大家了！

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