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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 反相测定碳酸钙VD3咀嚼片中维生素D3含量
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lsf119112

金虫 (初入文坛)

[求助] 反相测定碳酸钙VD3咀嚼片中维生素D3含量 已有3人参与

反相测定碳酸钙VD3咀嚼片中维生素D3含量，所用流动相一般是什么？可以加入哪些缓冲液以及缓冲液的PH和所占流动相的比例是多少？
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1楼 2015-09-29 23:36:23
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是一个疏水性比较强的中性物质，一般如果反相的话，会选择C18，考虑高有机相比例来做。有机相比例建议至少80%以上，还有方法就直接用的纯有机相条件甲醇：乙腈这样来做。
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人生若只如初见...
2楼2015-09-30 09:32:44
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

不用加缓冲盐，直接就乙腈和水就行，另外，要注意处理好样品，尤其是样品里面有碳酸钙的话，在高有机相条件下，容易在色谱柱里面析出。
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人生若只如初见...
3楼2015-09-30 09:34:26
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lsf119112

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2015-09-30 09:32:44
是一个疏水性比较强的中性物质，一般如果反相的话，会选择C18，考虑高有机相比例来做。有机相比例建议至少80%以上，还有方法就直接用的纯有机相条件甲醇：乙腈这样来做。

请问可以加入哪些缓冲液吗？缓冲液的比例和ph一般是多少？

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4楼2015-09-30 09:35:39
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lsf119112

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2015-09-30 09:34:26
不用加缓冲盐，直接就乙腈和水就行，另外，要注意处理好样品，尤其是样品里面有碳酸钙的话，在高有机相条件下，容易在色谱柱里面析出。

一直在烦恼样品的前处理，，好麻烦，有什么好方法又不会太麻烦的吗？

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5楼2015-09-30 09:37:43
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……
引用回帖:
5楼: Originally posted by lsf119112 at 2015-09-30 09:37:43
一直在烦恼样品的前处理，，好麻烦，有什么好方法又不会太麻烦的吗？
...

做一个脱盐的处理了
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人生若只如初见...
6楼2015-09-30 11:23:41
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zhaolianhai

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
没有标准么？国标行标企标这些的，或者类似的样品前处理方法和色谱条件，可以借鉴的，饲料中的VD3用的是甲醇提取，甲醇/水=98/2的比例做的
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7楼2015-09-30 11:41:09
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涵诺星魂

铁杆木虫 (著名写手)
楼主你好！请问你的问题解决了吗？最近我也在搞这个，可以分享一下吗？

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8楼2015-10-14 09:55:04
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shallo

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

用甲醇水或乙腈水都可以，由于维生素D3是脂溶性强，有机相比例要大。不需要缓冲盐
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9楼2015-11-15 22:45:12
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