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luolinfeng
至尊木虫 (职业作家)
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4楼2015-10-09 09:34:46
keailinger
至尊木虫 (文坛精英)
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【答案】应助回帖
感谢参与，应助指数 +1
| 以2-氟苯胺为原料，经过选择性溴代反应、重氮化、偶联反应合成4-溴-2-氟联苯，再经格氏反应、偶联、水解反应合成氟比洛芬。在n(2-氟苯胺)：n(溴)：n(多溴代抑制剂)=1：1.065：0.135，反应温度10℃，反应时间3h的条件下，4-溴-2-氟苯胺的产率达85%，选择性高达85.4%，和不加多溴代抑制剂相比，产率和选择性分别提高了约30%和10%；在重氮化、偶联反应的“一锅法”过程中，采用复合酸代替三氯乙酸，酸性试剂的成本降低了95%以上，较佳工艺条件为n(4-溴-2-氟苯胺溴酸盐)：n(亚硝酸钠)：n(复合酸)：n(氯化亚铜)：n(原甲酸三甲酯)：n(苯)=1：1.18：1.36：0.059：0.32：14.27，反应温度为40℃，反应时间为16h，4-溴-2-氟联苯的产率达65.5%；在n(4-溴2-氟联苯)：n(Mg)：n(2-溴丙酸乙酯)=1：1.1：1.1，反应温度为66℃，反应时间为4h的条件下，经格氏、偶联、水解反应合成的氟比洛芬产率为55%左右，纯度达99.9%以上。该路线具有工艺流程简单，反应条件温和，合成成本相对较低，三废排放量相对较小等优点 |
2楼2015-09-30 09:07:12
3楼2015-09-30 11:35:24
