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温暖刀刀2011

金虫 (正式写手)

[求助] 合成得到的UCNP颗粒有少许黄色团聚体分散性不好 已有1人参与

最近按照张勇溶解热方法合成UCNP，NaYF4:Yb(20%),Er(2%)，合成后得到的颗粒有一些黄色团聚体，导致在环己烷中分散性不好，浑浊的。我把我合成的详细步骤写出来，还多请大家指导帮助啊！合成了很多次都是这样啊，已经不知道该怎样调整了
1.称取YCl3.6H2O,  YbCl3.6H2O, ErCl3.6H2O（都是固体粉末）至 50mL三颈瓶中，加入6mL OA, 15mL ODE, 缓慢升温至120°C，并抽真空60min，去除氧气和水。然后升温至160°C，在氩气保护下反应30min。（现象：溶液淡黄色，透亮）
2.缓慢降温至50°C。
3.将已称好的 NaOH (2.5 mmol)和NH4F (4 mmol)分别超声溶于甲醇溶液，并混在一起。7ml甲醇溶液 以每次35μL的体积加入到反应瓶中（此步加样时间为30min）。加完后，在50°C反应30min。（现象：溶液会变浑浊）
4.缓慢升温至60°C，通流动氩气30min，开始抽真空除甲醇，这个过程40min左右。（现象：溶液逐渐变透，淡黄色）
5.快速升温至300°C，反应90min。
6.降至室温。加入乙醇，离心洗颗粒。每次用6mL乙醇洗，6000rpm，5min，洗6次。
（最终得到的颗粒会是淡黄色，并带有少许黄色的不易超声分散开的颗粒，溶于环己烷中有些浑浊；但是颗粒发光亮）

到底是哪步出了问题啊，真心求各位帮助啊
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像向日葵一样，向着太阳生长
1楼 2015-09-28 20:11:01
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匿名

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4楼2015-09-29 10:50:35
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匿名

用户注销 (小有名气)
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温暖刀刀2011: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-09-29 11:19:24
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2楼2015-09-28 20:56:13
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温暖刀刀2011

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by GG_gareth at 2015-09-28 20:56:13
我记得有篇文献说要把氟化铵与氢氧化钠混合后迅速加入到体系中。把二者（分别用5 mL甲醇溶解）分开就是为了避免产生大量的氟化钠。氟化钠过多造成的后果记不太清楚了，好像是容易团聚吧。发光亮有可能是存在一些颗粒 ...

我看文献也是说两者混合后迅速加进去的，但我们一直都没有这样做，迅速加进去更容易导致大的团聚体吧。这两个是分别用甲醇溶解的，然后混在一起，加样30min进去的。另外，Er的发光一般都比较亮呢
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像向日葵一样，向着太阳生长
3楼2015-09-28 21:02:49
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温暖刀刀2011

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by GG_gareth at 2015-09-29 10:50:35
各有各的做法，就看条件控制的怎么样了...

恩，多谢您了，还得继续摸索
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像向日葵一样，向着太阳生长
5楼2015-09-29 11:19:15
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