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温暖刀刀2011金虫 (正式写手)
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合成得到的UCNP颗粒有少许黄色团聚体分散性不好 已有1人参与
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最近按照张勇溶解热方法合成UCNP，NaYF4:Yb(20%),Er(2%)，合成后得到的颗粒有一些黄色团聚体，导致在环己烷中分散性不好，浑浊的。我把我合成的详细步骤写出来，还多请大家指导帮助啊！合成了很多次都是这样啊，已经不知道该怎样调整了 1.称取YCl3.6H2O, YbCl3.6H2O, ErCl3.6H2O（都是固体粉末）至 50mL三颈瓶中，加入6mL OA, 15mL ODE, 缓慢升温至120°C，并抽真空60min，去除氧气和水。然后升温至160°C，在氩气保护下反应30min。（现象：溶液淡黄色，透亮） 2.缓慢降温至50°C。 3.将已称好的 NaOH (2.5 mmol)和NH4F (4 mmol)分别超声溶于甲醇溶液，并混在一起。7ml甲醇溶液 以每次35μL的体积加入到反应瓶中（此步加样时间为30min）。加完后，在50°C反应30min。（现象：溶液会变浑浊） 4.缓慢升温至60°C，通流动氩气30min，开始抽真空除甲醇，这个过程40min左右。（现象：溶液逐渐变透，淡黄色） 5.快速升温至300°C，反应90min。 6.降至室温。加入乙醇，离心洗颗粒。每次用6mL乙醇洗，6000rpm，5min，洗6次。 （最终得到的颗粒会是淡黄色，并带有少许黄色的不易超声分散开的颗粒，溶于环己烷中有些浑浊；但是颗粒发光亮） 到底是哪步出了问题啊 ，真心求各位帮助啊 |
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 上转换与二氧化硅 |
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温暖刀刀2011
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