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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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zhangdh_03

铜虫 (正式写手)

[交流] 咨询:气相色谱表征催化反应的条件选择原则?谢谢!

大家在做催化反应的气相色谱表征时色谱仪器的一些参数是如何选择的?
主要包括:柱温、进样口温度和检测器温度的设置原则是什么?

例如我打算做丙烯醇的催化加氢反应,想用气相色谱检测反应。主要物质有丙烯醇和丙醇,不知道该如何设置:柱温、进样口温度、检测器温度。希望知道的大侠指点一下,非常感谢!

另,丙烯醇催化加氢除了生成丙醇还可能生成其他什么产物吗?望不吝赐教!
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幻影无痕

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rabbit7708(金币+2,VIP+0):多谢热心应助!:)好久不见了。哈。
zhangdh_03(金币+2,VIP+0):多谢
进样口温度要高一些,让检测物汽化;
检测器温度要保证样品不会液化
柱温的话就要看用什么柱子(在使用温度方位内),选择合适的温度能保证检测物能够分离,这个需要试验摸索,如果有参考文献的话就省事了,呵呵

看催化剂效果如何,如果深度加氢的话,产物就复杂了

[ Last edited by 幻影无痕 on 2008-9-2 at 13:48 ]
没能力危害祖国,没理由背离人民,没资本好逸恶劳,没本事损人利己,没机会见利忘义,没胆量违法乱纪,没钞票骄奢淫逸,只好愚昧无知了!
2楼2008-09-02 13:46:42
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zhangdh_03

铜虫 (正式写手)

谢谢您的回复。
从您的回复中我看得出柱温一般是在实验过程中摸索得到的。这个我可以实验尝试几次得到。

但进样口的汽化温度是怎么确定的呀,是每种物质的的汽化温度都可以查到吗,然后设进样口的温度高于每种物质的汽化温度吗?若果是,通常在那查物质的汽化温度(如丙烯醇,和丙醇);如果不是,那又是怎么具体进样口的温度的?


另外,您说的检测器的温度保证物质不液化,是什么意思呀,我不太理解,能具体解释下吗?

最后,若能提供气相色谱检测丙烯醇和丙醇时的柱温、进样口温度、检测器温度设定,将不胜感激!
3楼2008-09-02 14:35:25
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幻影无痕

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rabbit7708(金币+2,VIP+0):多谢热心应助!:)
zhangdh_03(金币+2,VIP+0):多谢
进样口的汽化温度是怎么确定的呀,是每种物质的的汽化温度都可以查到吗
最好高于所测最高沸点物质的沸点,这个应该查得到吧,有机物的沸点很好查

检测器的温度:检测器保证被检测物质不能变成液态,会沉积在里边,那样误差就大啦,甚至是错误的,没法测,而且对检测器不好

我没有分离过丙烯醇和丙醇这种东西,楼主最好查一下相关文献,或者参考一些色谱书

分离极性的产物,柱子的固定相一般用极性的。
柱子可以自己制备,我以前就是自己制的,不过有点麻烦。

[ Last edited by 幻影无痕 on 2008-9-2 at 16:15 ]
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4楼2008-09-02 16:09:21
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sdytulxh

金虫 (正式写手)

★ ★
rabbit7708(金币+2,VIP+0):鼓励新虫参加讨论,欢迎常来催化版喽。
我建议楼主重新学习一下本科的仪器分析,这些问题可是基本知识啊!关于气化温度我记忆中本科不少教材的后面附录中都贴着那,比如有机化学,工业分析,等等。你好好查吧,主要是你懒得去查。
5楼2008-09-02 17:02:45
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lwt561

金虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助!:)
rabbit7708(金币+1,VIP+0):再鼓励一下,欢迎常来催化版喽!:)
zhangdh_03(金币+2,VIP+0):谢谢
进样口的温度要使物质充分气化;检测器的温度要保证物质不被液化;柱温要依照所要达到的分离效果而定。在此基础上,一般遵从:检测器温度>进样口温度>炉温
6楼2008-09-02 19:42:37
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zhangdh_03

铜虫 (正式写手)

再次感谢回复。

从您的回复中我知道进样口温度的设定要高于物质的沸点。
而样品进入检测器时仍需保持气态而不能变为液态,具体设定时也是参考沸点吗,就是检测器的温度也要高于被测物的沸点,对吗?
如果是,进样口的温度和检测器的温度之间有什么关系吗?
希望再次得到您的指点!谢谢!

如:我查到丙烯醇和丙醇的沸点分别是95度和97度。我设进样口的温度为120度可以吗?那这样的话检测器再怎么设呢? 我们的色谱柱是毛细管柱,检测器是氢火焰离子化检测器。
希望收到您的回复!



关于四楼建议的仪器分析等参考书,我查过了,讲的都是色谱各部件的工作原理,没查到具体的温度设定的相关介绍。若您手头上恰有这方面的资料的话,希望能不吝分享下!谢啦先!

[ Last edited by zhangdh_03 on 2008-9-2 at 21:21 ]
7楼2008-09-02 20:56:36
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幻影无痕

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rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢继续关注中!:)
zhangdh_03(金币+2,VIP+0):多谢
而样品进入检测器时仍需保持气态而不能变为液态,具体设定时也是参考沸点吗,就是检测器的温度也要高于被测物的沸点,对吗?

这个温度就不用那么高了,毕竟是在载气中,含量较少,相对于纯的来说,不是那么容易液化。应该可以适当降低一些温度,实际操作一下,看一下检测效果如何。

设进样口的温度为120度可以
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8楼2008-09-03 08:40:32
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zhangdh_03

铜虫 (正式写手)

感谢楼上各位的回复。

我想用色谱对丙烯醇催化加氢生成丙醇的反应进行检测。我们的色谱柱是毛细管柱,因为二者的沸点相差无几,我担心二者难以分离。因为第一次做,没有经验,希望做过的高手告诉一下:烯丙醇和丙醇能通过气相色谱分离并检测吗?
如果不能,大家做这个反应时都怎么分离检测各物种的呀?

希望高手指教!
9楼2008-09-03 15:29:15
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