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如何检测分析纯乙醚中的不明杂质
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我们大量使用分析纯乙醚,不过最近发觉好像总是出问题。然后我就把新开瓶的乙醚倒在擦拭干净的玻璃片上,发现乙醚挥发完后留下很多白色的一圈一圈的印迹,在显微镜下看类似油状物。 我想问,谁知道分析纯乙醚中这样的杂质可能是什么东西?(当然这批乙醚也许达不到分析纯的标准了) 另外,如果我去做检测,这样的不明物质能检测出来么?用色谱或其他? |
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daisyzhangwei
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2楼2008-09-02 11:50:28

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dnp(金币+2,VIP+0):谢谢分析和建议~~
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| 乙醚的沸点34.51℃,密度d=0.7315,是常用的有机溶剂,久置的乙醚容易产生过氧化物,蒸馏乙醚和制备无水乙醚时,首先必须检验有无过氧化物的存在,不然,容易发生危险。可取少量乙醚和等体积的2%碘化钾溶液,加入数滴稀盐酸,振摇,如能使淀粉溶液呈蓝色或紫色,说明有过氧化物存在。除去乙醚中过氧化物:把乙醚置于分液漏斗中,加入相当于乙醚体积五分之一的新配的硫酸亚铁溶液,用力振荡后,分去水层即可(硫酸亚铁溶液的制备:取100 mL水,慢慢加入6 mL浓硫酸,再加入60 g硫酸亚铁溶解即可)。有些反应需要无水乙醚或绝对乙醚,可先用氯化钙干燥,再用金属钠干燥来制备。 |
4楼2008-09-02 13:44:04
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309406555
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