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janms

木虫 (著名写手)

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[交流] 【紧急求助】碳纳米管DWCNTs处理后变硬块的问题？

请各位大侠出手帮忙，不知你们遇到过下面这情况没有？小虫在此先行谢过！！
小虫我最近用混酸处理了约1克的DWCNTs，清洗完后就放入干燥箱，60℃真空干燥24小时，取出后吓了我一跳，发现DWCNTs比干燥前体积减少了一半多，而且用研钵研磨时，结块的DWCNTs特别硬，用力捶研，都没有弄碎，只是掉下一小点碎末，取出大块，只研磨碎末，磨了半天也没有变的跟处理前称量时的状态，有些细小块，从不同角度看，研磨后的碎末还有点反射亮光。我的感觉是，可能是在热处理时，在水分的存在下，DWCNTs变石墨化了？
不知各位高手有何高见，遇到过这情况没有？如何处理呢？是不是DWCNTs已经废了不能用了？

[ Last edited by 大笨猪和聪明羊 on 2008-9-3 at 21:03 ]

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1楼 2008-09-02 09:34:39

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lfkong

木虫 (小有名气)

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引用回帖:

Originally posted by janms at 2008-9-2 09:34:
请各位大侠出手帮忙，不知你们遇到过下面这情况没有？小虫在此先行谢过！！
小虫我最近用混酸处理了约1克的DWCNTs，清洗完后就放入干燥箱，60℃真空干燥24小时，取出后吓了我一跳，发现DWCNTs比干燥前体积减少了 ...

这种情况我也曾经经常遇到，个人猜测有可能是抽滤之后，SWNT bundle之间和内部残留了一些水分子，以及SWNT-COOH之间在干燥过程中脱水缩合，形成块状结构。这种块状结构极其紧密，使用tip超声粉碎机强力分散3个小时也无法将其完全破坏。如果使用H2O2处理SWNT，由于不在管子上产生-COOH，自然也就不会在干燥的时候缩合，进而形成密实的SWNT bulk。

我是这么做来解决的，抽滤之后，立刻将SWNT滤饼在乙醇或者丙酮中超声完全分散，然后在60度烘箱中干燥，等溶剂完全挥发，SWNT就会形成许多片状结构贴在器壁上，很容易刮下。需要使用的时候，直接将这些片状物超声分散即可。