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janms

木虫 (著名写手)

[交流] 【紧急求助】碳纳米管DWCNTs处理后变硬块的问题?

请各位大侠出手帮忙,不知你们遇到过下面这情况没有?小虫在此先行谢过!!
小虫我最近用混酸处理了约1克的DWCNTs,清洗完后就放入干燥箱,60℃真空干燥24小时,取出后吓了我一跳,发现DWCNTs比干燥前体积减少了一半多,而且用研钵研磨时,结块的DWCNTs特别硬,用力捶研,都没有弄碎,只是掉下一小点碎末,取出大块,只研磨碎末,磨了半天也没有变的跟处理前称量时的状态,有些细小块,从不同角度看,研磨后的碎末还有点反射亮光。我的感觉是,可能是在热处理时,在水分的存在下,DWCNTs变石墨化了?
不知各位高手有何高见,遇到过这情况没有?如何处理呢?是不是DWCNTs已经废了不能用了?

[ Last edited by 大笨猪和聪明羊 on 2008-9-3 at 21:03 ]
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lfkong

木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by janms at 2008-9-2 09:34:
请各位大侠出手帮忙,不知你们遇到过下面这情况没有?小虫在此先行谢过!!
小虫我最近用混酸处理了约1克的DWCNTs,清洗完后就放入干燥箱,60℃真空干燥24小时,取出后吓了我一跳,发现DWCNTs比干燥前体积减少了 ...

这种情况我也曾经经常遇到,个人猜测有可能是抽滤之后,SWNT bundle之间和内部残留了一些水分子,以及SWNT-COOH之间在干燥过程中脱水缩合,形成块状结构。这种块状结构极其紧密,使用tip超声粉碎机强力分散3个小时也无法将其完全破坏。如果使用H2O2处理SWNT,由于不在管子上产生-COOH,自然也就不会在干燥的时候缩合,进而形成密实的SWNT bulk。

我是这么做来解决的,抽滤之后,立刻将SWNT滤饼在乙醇或者丙酮中超声完全分散,然后在60度烘箱中干燥,等溶剂完全挥发,SWNT就会形成许多片状结构贴在器壁上,很容易刮下。需要使用的时候,直接将这些片状物超声分散即可。
32楼2009-04-22 11:21:08
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olea

专家顾问 (著名写手)

★ ★
janms(金币+1,VIP+0):谢谢及时应助!
janms(金币+1,VIP+0):谢谢 4-21 22:27
只用过单壁和多壁的,也出现过结块的情况,不过没LZ这么硬,还是可以研碎的。热处理变石墨感觉不可能,你才多高的温度,碳管哪那么不稳定哪。
2楼2008-09-02 09:48:12
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janms

木虫 (著名写手)

请高手大侠们不吝赐教!
3楼2008-09-02 09:53:30
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janms

木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by olea at 2008-9-2 09:48:
只用过单壁和多壁的,也出现过结块的情况,不过没LZ这么硬,还是可以研碎的。热处理变石墨感觉不可能,你才多高的温度,碳管哪那么不稳定哪。

实际情况是,我过滤洗完后,马上就放进干燥箱干燥,DWCNTs吸附的水分太多是不是DWCNTs结块变硬的诱因呢? 如果用力研磨,能不能破坏DWCNTs的结构呢?
4楼2008-09-02 09:59:41
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