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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 染料 » 蒽醌化合物磺化问题
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Onlyberry

金虫 (小有名气)

[求助] 蒽醌化合物磺化问题 已有4人参与

求同志们指点，蒽醌化合物过程描述如下：
    以邻二氯苯为溶剂，蒽醌类化合物为原料，45℃左右滴加氯磺酸，磺化6h。但是在磺化快结束时，经常性的发生溅料，发现是物料结块所致，请问这是什么原因？是在磺化时发生其他什么副反应导致胶结导致？还是反应条件不对？恳求指点一二，不胜感激！
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1楼 2015-09-25 23:56:35
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kingderon

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
udarling: 金币+1, 鼓励交流，欢迎再来。 2015-09-28 15:15:34
溅料说明有大量气体产生（HCL）。物料结块说明氯磺酸发生副反应。磺基要上哪个位，选择哪个温度。温馨提示：金币给多点，动力多一点。
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UP TO THE TOP OF LIFE
2楼2015-09-26 07:40:06
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udarling

至尊木虫 (著名写手)

超级顾问

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
能不能换种溶剂或不用溶剂试试，或者以氯磺酸为底，慢加入蒽醌类化合物，这样反应会好些。
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专攻领域:染料\涂料高端产品的合成与应用
3楼2015-09-28 15:15:04
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synthesishs

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
氯磺酸 也会与二氯苯反应的，可能先于二氯苯反应的
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4楼2015-09-28 17:18:34
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Onlyberry

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by udarling at 2015-09-28 15:15:04
能不能换种溶剂或不用溶剂试试，或者以氯磺酸为底，慢加入蒽醌类化合物，这样反应会好些。

氯磺酸极易挥发分解，性质很不稳定，这样做危险性较大。
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5楼2015-09-28 18:09:16
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chem606

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

确保体系无水，保持微负压，及时吸走废酸气， 提高滴加温度至65度即可，
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6楼2015-09-29 23:19:47
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chem606

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by udarling at 2015-09-28 15:15:04
能不能换种溶剂或不用溶剂试试，或者以氯磺酸为底，慢加入蒽醌类化合物，这样反应会好些。

除非合成磺酰氯，否则一般为氯磺酸滴加，
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7楼2015-09-29 23:23:41
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klonger

新虫 (正式写手)
很好

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8楼2015-10-01 11:38:39
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