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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 四氧化三铁TG图分析，求助！
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tianruylumo

新虫 (初入文坛)

[求助] 四氧化三铁TG图分析，求助！ 已有3人参与

本人做纳米材料的新手，做了Fe3O4和APTEs修饰的Fe3O4的TG图，请各位帮忙看看氨基有没有修饰上？ 怎么分析？

四氧化三铁TG图分析，求助！
TG图.png
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食品的根，生物的苗。。。
1楼 2015-09-25 18:47:19
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

帅气的路哥

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
官能团看红外比较好，氨基的峰1520左右吧。热重一般看功能化的量=88%-83%=5%左右。
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静以修身，俭以养德。
2楼2015-09-25 19:45:53
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
个人觉得，判断表面是否修饰上了某种官能团最好进行红外光谱方面的检测，做热失重是不能够解决这个问题的。因为热失重的样品可能表面未得到修饰，但修饰物以混合物的形式存在的话，得到的热失重曲线应该是和的到修饰的样品的结果相同的。
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5楼2015-09-26 11:03:39
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帅气的路哥

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by peterflyer at 2015-09-26 11:03:39
个人觉得，判断表面是否修饰上了某种官能团最好进行红外光谱方面的检测，做热失重是不能够解决这个问题的。因为热失重的样品可能表面未得到修饰，但修饰物以混合物的形式存在的话，得到的热失重曲线应该是和的到修饰 ...

氨基的特征峰你不能只看3000+的哪里，重要的是1500+的那个。这个的话做好的四氧化三铁应该先看下SEM，看看你的APS是否包在四氧化三铁表面。如果是包的话，应该是接上去了。操作不适当的话可能二者分相
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静以修身，俭以养德。
6楼2015-09-26 13:53:23
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普通回帖

tianruylumo

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 帅气的路哥 at 2015-09-25 19:45:53
官能团看红外比较好，氨基的峰1520左右吧。热重一般看功能化的量=88%-83%=5%左右。

红外我也做了，NH和OH重合，所以分辨不出，我的四氧化三铁是水热制备的，表面本来有羟基。就是因为做红外没能判断出来才做的TG...
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食品的根，生物的苗。。。
3楼2015-09-25 19:51:42
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tianruylumo

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 帅气的路哥 at 2015-09-25 19:45:53
官能团看红外比较好，氨基的峰1520左右吧。热重一般看功能化的量=88%-83%=5%左右。

请问您是觉得我的基团修饰上了是么？而且修饰的量为5%左右？
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食品的根，生物的苗。。。
4楼2015-09-25 19:53:20
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帅气的路哥

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by tianruylumo at 2015-09-25 19:53:20
请问您是觉得我的基团修饰上了是么？而且修饰的量为5%左右？...

建议看看SEM是否是分相的，如果没有分，应该是接上去了。
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静以修身，俭以养德。
7楼2015-09-26 13:54:13
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tianruylumo

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by peterflyer at 2015-09-26 11:03:39
个人觉得，判断表面是否修饰上了某种官能团最好进行红外光谱方面的检测，做热失重是不能够解决这个问题的。因为热失重的样品可能表面未得到修饰，但修饰物以混合物的形式存在的话，得到的热失重曲线应该是和的到修饰 ...

谢谢指教，但我的材料是磁性的，若是混合物在洗涤和磁分离时应该被洗掉了吧？

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食品的根，生物的苗。。。
8楼2015-09-26 20:45:57
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tianruylumo

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 帅气的路哥 at 2015-09-26 13:54:13
建议看看SEM是否是分相的，如果没有分，应该是接上去了。...

SEM我后面会做下看看的，我想说的是从热重图看，重量差异是300度后才明显的，即使2个样含水分不同，也不会影响后面的重量损失呀

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食品的根，生物的苗。。。
9楼2015-09-26 20:51:57
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nickvo

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

热重只能看出失重，在不知道你和陈工艺的情况下很难判断是否修饰了，建议结合红外，另外做下TEM或者SEM表征。另外氧氮或者XPS应该也可用于你的表面表征。
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10楼2015-10-02 22:30:28
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