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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 热红联用
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zxy880922

新虫 (初入文坛)

[求助] 热红联用 已有2人参与

尝试用热红联用测试草酸钙晶体，各项参数设置如下，
热红联用
1.jpg
热红联用-1
2.jpg
反应完成后测试结果如下，
热红联用-2
3.jpg
仔细检查过连接TG和红外的接管气体通畅，接口处不漏气，不知为何一直没有比较明显的结果。

请高人指点！多谢！
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1楼 2015-09-25 12:48:12
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qsywp

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zxy880922: 金币+10, 你说的这些我们都注意到了，多谢！ 2015-09-26 09:47:35
从图看，好像样品分解赦放没有完？红外图也对！

样品量是否足够多！分解温度是否在测试时间范围，接口管子需要加温，需要合理的气压输送。
另外采集样品前采集空白，是每次都采集空白吗？是否可以指定背景使用时间。
好长时间不做了！
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

zxy880922
2楼2015-09-25 16:58:43
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zxy880922

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by qsywp at 2015-09-25 16:58:43
从图看，好像样品分解赦放没有完？红外图也对！

样品量是否足够多！分解温度是否在测试时间范围，接口管子需要加温，需要合理的气压输送。
另外采集样品前采集空白，是每次都采集空白吗？是否可以指定背景使用时 ...

还请帮忙看看有没有其他建议！
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3楼2015-09-26 09:48:59
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macyth

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

热红连用其实是个伪命题。。。
表征物质基本上没有什么意义，
草酸钙分解只有两种成分，，  水和二氧化碳   
IR并未表征到这些物质的吸收峰，及图3上面的时间轴，未出峰。

建议从密封性进行考虑。。或者是让TGA的气流全部通过FTIR。。。
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4楼2015-09-28 14:19:53
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