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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 这样的重结晶是不是失败的啊？
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wzmcqingwei

木虫 (正式写手)

[交流] 这样的重结晶是不是失败的啊？

对产物重结晶处理时，用无水乙醇加热溶解，过滤，把滤液放置，结果发现没有颗粒状或针状等晶体出现，只是在壁上有一薄层物质出现，用刮刀刮一下，可以明显看见有物质悬浮在乙醇液中，请问，这样的重结晶是不是失败的啊？
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路，只有向前！
1楼 2008-09-01 13:56:33
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xiaohezi7844

禁言 (知名作家)
非常失败,我现在也在做呢,可是我的收率要求到达到90%以上,纯度才94%你说我的难度有多大
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2楼2008-09-01 14:17:58
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fzq1976

金虫 (小有名气)
没有处理好，重新来过吧
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3楼2008-09-01 15:20:18
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suly13

金虫 (小有名气)

佐龙佑虎双花大红棍
★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！
引用回帖:
Originally posted by wzmcqingwei at 2008-9-1 13:56:
对产物重结晶处理时，用无水乙醇加热溶解，过滤，把滤液放置，结果发现没有颗粒状或针状等晶体出现，只是在壁上有一薄层物质出现，用刮刀刮一下，可以明显看见有物质悬浮在乙醇液中，请问，这样的重结晶是不是失败 ...

你的重结晶可以说是失败了，原因可能有以下几个方面，请核实：
1.乙醇加热溶解时溶液是否达到饱和状态？
2.盛装容器是否洁净？
3.产物是否室温就能出结晶？是否需要冷藏？
4.结晶溶剂的选择是否正确？
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鼠标一点一击，一本好书上架了，嚎~ 鼠标再一点一击，这本好书归你了，嚎~ 人这一辈子最最高兴的事就是好资源大家一起分享！ 人这一辈子最最最高兴的事就是分享
4楼2008-09-01 17:00:20
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清音

金虫 (小有名气)
乙醇量是否多了？？？冷藏试试
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5楼2008-09-07 11:16:08
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lizzylee7557

我刚开始的时候也这样，冷藏试试
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6楼2008-09-26 11:20:53
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shileilin

木虫 (小有名气)
乙醇是不是加多了呀？
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7楼2008-09-27 08:34:35
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youjinsong

金虫 (正式写手)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):3Q
乙醇一次不要加那么多，一点一点的加，加到在加热状态下能完全溶解就可以了，也就是饱和，再冷却就行了。
当然你要确定选用乙醇作为溶剂的必要性，也就是说该物质在乙醇中不同温度下溶解度确有很大差异
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8楼2008-09-27 15:20:54
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limn

金虫 (正式写手)
还有一种可能是冷冻速度过快，导致晶粒过细
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9楼2008-09-27 18:22:07
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风之惑

铁杆木虫 (著名写手)

科研宝库区
★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！
首先，要选对溶剂，通过查询文献和理化数据，确定合适的溶剂，就是该物质在此溶剂中的溶解性随温度的变化而变化的幅度要大，溶解度线斜率要大！

其次，加溶剂，边加热边搅拌，慢慢加，加到正好溶解，或者有一点不溶就算了

随后，趁热过滤，谨慎的化把漏斗加加热，过滤时要尽量快点

最后，置冷析晶，不析的话把玻璃棒摩擦侧壁（产生些结晶核）

再过滤，耐热的话再烘一下，吸潮的话注意放干燥缸

重结晶就是为了得到纯品！

祝成功！
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爱情要始终如一，可是幽会的地点要不断变换！
10楼2008-09-27 19:17:01
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