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wzmcqingwei

木虫 (正式写手)

[交流] 这样的重结晶是不是失败的啊?

对产物重结晶处理时,用无水乙醇加热溶解,过滤,把滤液放置,结果发现没有颗粒状或针状等晶体出现,只是在壁上有一薄层物质出现,用刮刀刮一下,可以明显看见有物质悬浮在乙醇液中,请问,这样的重结晶是不是失败的啊?
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xiaohezi7844

禁言 (知名作家)

非常失败,我现在也在做呢,可是我的收率要求到达到90%以上,纯度才94%你说我的难度有多大
2楼2008-09-01 14:17:58
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fzq1976

金虫 (小有名气)

没有处理好,重新来过吧
3楼2008-09-01 15:20:18
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suly13

金虫 (小有名气)

佐龙佑虎双花大红棍


karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教!
引用回帖:
Originally posted by wzmcqingwei at 2008-9-1 13:56:
对产物重结晶处理时,用无水乙醇加热溶解,过滤,把滤液放置,结果发现没有颗粒状或针状等晶体出现,只是在壁上有一薄层物质出现,用刮刀刮一下,可以明显看见有物质悬浮在乙醇液中,请问,这样的重结晶是不是失败 ...

你的重结晶可以说是失败了,原因可能有以下几个方面,请核实:
1.乙醇加热溶解时溶液是否达到饱和状态?
2.盛装容器是否洁净?
3.产物是否室温就能出结晶?是否需要冷藏?
4.结晶溶剂的选择是否正确?
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4楼2008-09-01 17:00:20
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清音

金虫 (小有名气)

乙醇量是否多了???冷藏试试
5楼2008-09-07 11:16:08
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lizzylee7557

我刚开始的时候也这样,冷藏试试
6楼2008-09-26 11:20:53
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shileilin

木虫 (小有名气)

乙醇是不是加多了呀?
7楼2008-09-27 08:34:35
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youjinsong

金虫 (正式写手)


karl2100(金币+1,VIP+0):3Q
乙醇一次不要加那么多,一点一点的加,加到在加热状态下能完全溶解就可以了,也就是饱和,再冷却就行了。
当然你要确定选用乙醇作为溶剂的必要性,也就是说该物质在乙醇中不同温度下溶解度确有很大差异
8楼2008-09-27 15:20:54
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limn

金虫 (正式写手)

还有一种可能是冷冻速度过快,导致晶粒过细
9楼2008-09-27 18:22:07
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风之惑

铁杆木虫 (著名写手)

科研宝库区


karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教!
首先,要选对溶剂,通过查询文献和理化数据,确定合适的溶剂,就是该物质在此溶剂中的溶解性随温度的变化而变化的幅度要大,溶解度线斜率要大!

其次,加溶剂,边加热边搅拌,慢慢加,加到正好溶解,或者有一点不溶就算了

随后,趁热过滤,谨慎的化把漏斗加加热,过滤时要尽量快点

最后,置冷析晶,不析的话把玻璃棒摩擦侧壁(产生些结晶核)

再过滤,耐热的话再烘一下,吸潮的话注意放干燥缸

重结晶就是为了得到纯品!

祝成功!
爱情要始终如一,可是幽会的地点要不断变换!
10楼2008-09-27 19:17:01
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