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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 活性炭脱色，趁热过滤，总是被堵
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方乐至上

至尊木虫 (正式写手)
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活性炭脱色，趁热过滤，总是被堵
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产物用活性炭脱色，用甲苯做溶剂，产物回流溶解，趁热过滤除去活性炭时，总是被堵，有什么好的解决方法嘛？

注，用硅藻土，棉花等助虑和纯滤纸效果一样，都很容易被堵，滤不动
非常感谢！

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1楼 2015-09-23 18:35:33
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xglxy

银虫 (小有名气)
★
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多用20%溶剂，有条件可以用压滤，估计是你产品析出来了

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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34楼2015-09-24 07:46:05
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yyk432

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
应该先确定能溶解了，然后加入活性炭脱色，热过滤，过滤慢一般都是固体没有溶解所致，有些是漏斗太冷，需要预热…

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24楼2015-09-23 21:30:32
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nustzqs

木虫 (正式写手)
★
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能不能尝试用压滤

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28楼2015-09-23 23:03:26
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QQ461518562

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你用的是活性炭粉末还是颗粒，可能是颗粒比较大，建议换一套过滤系统
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23楼2015-09-23 20:25:27
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karl2100

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
活性炭的粗细程度是怎么样的？能否离心再过滤？
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25楼2015-09-23 21:59:49
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jiangrg1

至尊木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
用粗的活性炭吸附脱色，比如像硅胶那么粗细如大豆似的

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26楼2015-09-23 22:09:13
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阿西吧

木虫 (小有名气)
★
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用砂型漏斗，，不会漏，也不会堵

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27楼2015-09-23 22:20:21
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hkp

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
下硅藻土一起搅拌脱色或者只用硅藻土脱色，然后再垫硅藻土助滤，试试

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29楼2015-09-23 23:27:50
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laoxiaozi

铁虫 (小有名气)
主要保温。

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30楼2015-09-23 23:29:40
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liyanshun

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
换滤膜试试 或者把硅藻土和活性炭一起加入回流再过滤

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31楼2015-09-24 06:34:44
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fengfeng879

木虫 (正式写手)
★
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过滤前漏斗和滤瓶都热一会

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32楼2015-09-24 06:43:35
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hanyunch

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
一点也滤不动漫还是形成滤饼堵死了？可以试试抽滤。

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33楼2015-09-24 07:00:45
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zhengce2007

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
堵是因为抽滤的时候温度降下来了。产物析出。

把漏斗用烘箱加热后再过滤。

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35楼2015-09-24 07:50:37
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Tspandaria

铁杆木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你的东西析出来了？多放点溶剂，温度高点试试

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36楼2015-09-24 07:55:44
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方乐至上

至尊木虫 (正式写手)
引用回帖:
33楼: Originally posted by hanyunch at 2015-09-24 07:00:45
一点也滤不动漫还是形成滤饼堵死了？可以试试抽滤。

就是抽滤

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37楼2015-09-24 08:00:26
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方乐至上

至尊木虫 (正式写手)
引用回帖:
36楼: Originally posted by Tspandaria at 2015-09-24 07:55:44
你的东西析出来了？多放点溶剂，温度高点试试

温度很高了，是在回流的情况下，放出来过滤的

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38楼2015-09-24 08:01:16
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方乐至上

至尊木虫 (正式写手)
引用回帖:
35楼: Originally posted by zhengce2007 at 2015-09-24 07:50:37
堵是因为抽滤的时候温度降下来了。产物析出。
把漏斗用烘箱加热后再过滤。

产物六十几度才会有少量的析出，小试的时候都很正常

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39楼2015-09-24 08:02:35
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方乐至上

至尊木虫 (正式写手)
引用回帖:
34楼: Originally posted by xglxy at 2015-09-24 07:46:05
多用20%溶剂，有条件可以用压滤，估计是你产品析出来了

我在试试吧

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40楼2015-09-24 08:03:16
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hengruicyj

金虫 (正式写手)
★
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加热过滤器可以解决你的问题
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41楼2015-09-24 09:15:34
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ljzfine

铁虫 (著名写手)
★
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是不是因为你的产物在甲苯中溶解性小？导致抽滤中析出？如果是有以下解决办法：
1、增加甲苯用量，过滤完再回收甲苯
2、改用易溶解溶剂溶解，脱色过滤，然后浓缩干该溶剂重新加甲苯析晶
3、彻底换用其他溶剂结晶
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42楼2015-09-24 09:39:48
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54shui

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
热过滤 前 必须漏斗等预热 注意热滤条件 分批次倒入 考虑有可能甲苯对产物溶解度析出堵
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43楼2015-09-24 16:28:10
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461725432

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
用CUNO保温打循环
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44楼2015-09-25 23:41:06
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byshi08

至尊木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
可能温度一低，你的产品析晶了，把过滤设备保温试试！
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45楼2015-09-26 19:24:59
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匿名

用户注销 (初入文坛)
★
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本帖仅楼主可见
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46楼2015-10-13 16:45:31
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slz_1986

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
抽滤的时候在滤纸上铺一些硅藻土，然后上面再铺一层滤纸
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47楼2015-10-27 16:06:31
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hengruicyj

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
换一下，保温过滤，可以解决你的问题
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48楼2015-10-27 16:23:29
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海笑星

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
可以试试压滤，我当时是用压滤漏斗过的。

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49楼2015-10-27 20:14:42
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pepelu

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
增大溶剂量 降低溶解温度。 然后过滤。 在甲苯未回流的情况下溶解产物后 继续补加20-30%甲苯 ，然后再脱色处理。 估计是你的溶剂过于饱和 一降温就析出来了。如果还是不行 请换溶剂
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50楼2015-10-28 08:54:40
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zhangya

金虫 (正式写手)
溶液适当稀一些。
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51楼2015-10-28 09:02:12
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方乐至上

至尊木虫 (正式写手)
引用回帖:
49楼: Originally posted by 海笑星 at 2015-10-27 20:14:42
可以试试压滤，我当时是用压滤漏斗过的。

小试没有压滤条件

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52楼2015-10-31 01:16:06
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方乐至上

至尊木虫 (正式写手)
引用回帖:
50楼: Originally posted by pepelu at 2015-10-28 08:54:40
增大溶剂量 降低溶解温度。 然后过滤。 在甲苯未回流的情况下溶解产物后 继续补加20-30%甲苯 ，然后再脱色处理。 估计是你的溶剂过于饱和 一降温就析出来了。如果还是不行 请换溶剂

主要是要兼顾收率，现在找到方法了

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53楼2015-10-31 01:17:11
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dubiao302a

铁虫 (小有名气)
★
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吸附后，再加点硅藻土一起搅半小时，让活性炭和硅藻土混合均匀，然后过滤看看效果。如果还不行，建议压滤或是离心过滤。祝好！

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54楼2015-10-31 02:15:05
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鸡蛋抱蒜苗

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
使用压滤，先过粗滤，再过精滤

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55楼2015-10-31 06:18:57
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zhulianghan

新虫 (初入文坛)
★
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布氏漏斗事先预热下
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56楼2015-10-31 13:37:49
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shidongke

金虫 (著名写手)
★
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溶剂多加点就解决啦
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57楼2015-11-01 10:00:16
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ps1478

铁虫 (小有名气)
★
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溶剂量稍微过量一点
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58楼2015-11-01 10:18:18
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15840861445

铁虫 (初入文坛)
★
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我想说的都让上面说了
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59楼2015-11-02 11:20:50
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zsk

木虫 (小有名气)
★
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回流状态一般不主张抽滤，溶剂抽滤瞬时蒸发产品析出，晶粒非常细，阻塞滤板。可考虑压滤或改用高沸点溶剂
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60楼2015-11-15 19:18:15
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dandan3768

金虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
漏斗提前加热。还有就是能用一张滤纸试试。
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61楼2015-11-16 08:22:37
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liuxh

铁杆木虫 (知名作家)
★
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析出来的可能性大，有油状物生成，活性炭吸附效果最好是在30-40度，你的操作有可能是温度过高有副反应产生了。可以尝试先溶解40度，过滤掉不溶物，滤液加活性炭脱色。温度稍高于前一步

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62楼2015-11-16 08:30:50
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xiao053053

新虫 (初入文坛)
过滤设备加保温
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63楼2015-11-30 18:04:26
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fcangln

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
应该压滤，如果条件不行，加大溶剂量或减小真空度
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64楼2015-12-01 08:14:01
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mengweicheng

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
管道及压滤过夹层保温
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65楼2015-12-02 12:49:10
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爱啦啦2楼
2015-09-23 18:35   回复  
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tuzi13245673楼
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guxiaoren4楼
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lijicheng00920楼
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衢州之吉22楼
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